186249. lajstromszámú szabadalom • Mérési eljárás és berendezés vizes oldatban elnyelethető és potenciometriásan szelektíven közvetlenül érzékelhető gázszennyezők automatikus mérésére
1 186249 2 A találmány szerinti berendezés alkalmas, például, az előzőekben leírt eljárás foganatosításával, a gázszennyezők mennyiségének hatékony automatikus mérésére. A mérendő gázszennyező oldódását előnyösen segíti elő, ha a buborékoltató és a gázleválasztó edény között megfelelő menetszámmal kialakított csőspirál van. A keringető egységben levő folyadék áramoltatását előnyösen egyetlen szivattyúval biztosítjuk, amely a gázleválasztó edény és a térfogatmérő között van beiktatva, és a gáz áramoltatását az oldaton biztosítja. Ilyenkor nincs szükség külön folyadékszivattyúra. A megfelelő potenciometriás referenciaérték elérése után előnyös a folyadékot a buborékoltatóból elvezetni, amely erre a célra ürítőszeleppel van ellátva. Az automatikus mérés eredményeinek fedolgozását megfelelő elektronikus egységgel lehet biztosítani, amely egyrészt a gáztérfogatmérő információtovábbító kimenetére van csatlakoztatva, másrészt pedig egy nagyobb adatgyűjtő rendszer eleme lehet. A találmány szerinti eljárást és berendezést a továbbiakban példakénti foganatosítási mód, illetve kiviteli alak kapcsán, a csatolt rajzra hivatkozással ismertetjük részletesen. A rajzon az ábra a találmány szerinti berendezés vázlatos elrendezése. A találmány szerinti eljárást példaként levegőben jelen levő illékony fluoridok koncentrációjának mérésére foganatosítjuk. Először megfelelő összetételű elnyelető oldatot választunk, amely alkalmas arra, hogy a gázszennyezőt gyakorlatilag teljesen elnyelje. Ebből a célból előnyösen az irodalomból jól ismert, állandó ionerősség és állandó pH érték beállítására alkalmas pufferoldatot választunk, mivel ez a zavarásmentes mérés feltételeit is biztosítja. Ez az oldat a mérés szempontjából indifferens sót, például alkálifém-kloridot vagy -nitrátot tartalmaz, pH értékét megfelelő puffer alkalmazásával előnyösen 5 és 6 között tartjuk, és hozzá a többértékű fémionok zavaró hatásának megszüntetésére maszkirozást biztosító komplexképzőt adagolunk. A meghatározás első fázisában alkalmasan megválasztott fluorid-koncentrációjú kalibráló oldatot használunk vonatkozási elektródot és mérőelektródot tartalmazó mérőcella kalibrálására. A mért elektromotoros erőt referenciaértékként elektronikusan rögzítjük. A kalibráláshoz viszonylag nagy, általában egy kedvezőnek tekintett időtartam alatt elérhető koncentrációt választunk, előnyösen az 5.10-5 ... 10-3 mol/1 tartományból. Ezt követően az elnyelető oldaton a vizsgálandó gázt addig szívatjuk át, amíg az oldat koncentrációja meg nem felel a kalibráló oldatra jellemző koncentrációnak, vagyis a két elektród közé mért potenciálkülönbség értéke a kalibrációval rögzített értéket el nem éri. A két elektromotoros erő azonossága esetén a gáz átszívását leállítjuk. Egyidejűleg folyamatosan mérjük az átszívott gáz mennyiségét (térfogatát) és ennek alapján, ismerve az oldat koncentrációját, meghatározható a fluoridok mennyisége a vizsgált gázban, levegőben. Ezt követően a mérőoldatot kiürítjük a mérőrendszerből, a kalibráló oldattal újból kalibrációt végzünk, majd a mérést újból megkezdjük. Előnyösen a kalibráló oldat koncentrációját oly módon választjuk meg, hogy a fluoridok a mérőoldatban mintegy 20 ... 30 perc alatt halmozódjanak fel a kalibráló oldatban mért szintre, mivel ekkor a környezetvédelem igényeinek megfelelő gyakorisággal lehet mérési eredményeket szolgáltatni, másrészt a mérőrendszer viszonylag nagy, több másodpercet kitevő válaszideje nem okoz számottevő hibát. Az ismertetett összehasonlításos módszer jelentős hibákkal terhelt eredményeket is szolgáltathat, ha nincs biztosítva a mérőlánc összes tagjának, s különösen az oldat-oldat határfelületeken fellépő potenciáloknak az azonossága. Ennek megfelelően célszerű a kalibráló és az elnyelető oldatot hasonló koncentrációértékekkel jellemzett puffer oldatokként kialakítani, mivel ilyenkor a mérőlánc különböző elemeiben a potenciál különbségek 0,5 mV-os határon belül azonosak maradnak. A találmány szerinti eljárás további előnye, hogy alkalmazásakor a direkt és a nulla-pont potenciometriás eljárást jellemző hibák kiküszöbölhetők, mivel minden mérést automatikus kalibrációs lépéssel lehet megelőzni. A megbízható mérési eredmények elérésének igen fontos feltétele az elnyeletés megfelelő megoldása. Éppen ezért az elnyelető oldatot úgy kell megválasztani, és a gázszennyézőt tartalmazó gáz, például levegő és az elnyelető oldat találkozását úgy kell megoldani, hogy az illékony gázszennyező oldódása lehetőleg teljes legyen, s egyúttal az oldat megfelelően összekeveredjen, tehát a potenciometriás mérés helyére egyenletes koncentrációjú oldat jusson. Ezt a célt például a buborékok és az oldat hosszú érintkezési idejének biztosításával, valamint gázcsatornák képződésének megakadályozásával lehet elérni. Egyes gázszennyezők esetében a potenciometriás mérőcella válaszideje viszonylag nagy lehet. Éppen ezért célszerűen a kalibráló oldat koncentrációját oly módon kell megválasztani, hogy a gázszennyező felhalmozódásának időtartama az elnyelető oldatban egyrészt elegendően nagy legyen a véges válaszidő okozta hiba minimálisra való csökkentéséhez, másrészt pedig a mérési eredmények megfelelő gyakoriságú szolgáltatásához. A fenti eljárás foganatosítására is alkalmas berendezés (ábra) célszerűen monitorként 1 központi egységhez csatlakozik, amely több hasonló berendezést felügyel. Az 1 központi egység vezérli a berendezéseket, gyűjti a mérési adatokat, azokat szükség szerint feldolgozza, és így folyamatosan követi a vizsgált gázszennyező koncentrációját. A mérési adatokat az azonosító jelzésekkel együtt például 2 nyomtatón közli, de szükség esetén alkalmas lehet azok továbbítására, riasztás kiadására stb. * A berendezésben 3 tartály kalibráló oldatot, 4 tartály elnyelető-mosó oldatot, például megfelelő pufferoldatot tartalmaz. A 3, 4 tartály 9 és 10 szelepen keresztül keringető egységgel kapcsolódik. Ez az egység a 3, 4 tartályokból származó folyadék útja mentén 8 buborékoltatót, előnyösen 13 csőspirálként kialakított átvezető csőszakaszt, 7 gázleválasztó edényt és 5 vonatkozási elektródból valamint 6 mérőelektródból, például fluoridra érzékeny ionszelektív elektródból álló A potenciometriás mérőegységet tartalmaz. A 8 buborékoltató gázbevezető 11 gázszeleppel van ellátva a mérendő gázszennyezőt hordozó gáz bevezetésére, és a keringető egységben a folyadékáram fenntartására, 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
