186181. lajstromszámú szabadalom • Mintavevő folyadékkromatográf számára
1 186181 2 A találmány tárgya mintavevő fol vadé kk rom atográf számára üreges tűvel, amelynek belső tere szívóegységgel van összekötve. Ezt a berendezést a nagy nyomás alatt álló eluáló közeg kis mennyiségének finom kimérésére lehet felhasználni. Korábban ismertté vált már olyan mintavevő folyadékkromatográf számára, amelynek háza van. ebben pedig a saját tengelye körül forgó, tömítettcn elrendezett mag van. A méróeiemek finoman kalibrált térfogatú hurok alakú csövekként vannak kialakítva. Minthogy ennek az ismert mintavevőnek az esetében a mérőelemek hurok alakú csövekként vannak kialakítva, a mintával való megtöltésük előtt az eluáló közeget kimosással ki kell szorítani a csövekből a minta segítségével. Ehhez bizonyos mennyiségű felesleg szükséges a mintából, ami gyakorlatilag kárba vész. Ráadásul a mag és a hurok alakú csövek közötti átmeneteknél a szivárgás következtében is fellépnek veszteségek. Az ilyen típusú mintavevők meghatározott hosszúságú csővel vannak a kromatográfiai összekötve. Ez a cső szintén megnöveli a minta szükséges mennyiségét. itt is fennáll a kimosás veszélye. Javasoltak már olyan mintavevőt is folyadékkromatográf számára, amelynek üreges tűje van. a tű belső tere pedig szívóegységgel van összekötve. Az ilyen mintavevő a mikrofecskendók körébe tartozik, ahol az üreges tű közvetlenül a szívóegység hengeréhez van erősítve, míg a szívóegység dugattyúrúdja a hengerben tömítés segítségével van tömítetten elrendezve. A mintát a kezelő személy a tű útján a hengerbe szívja és közvetlenül a szorpciós közegrétegre helyezi. Az ilyen kialakítású mintavevők esetén a tömítés szivárgási veszteségei miatt elvész a minta egy része, ami egyúttal a mintavevő pontosságára is hátrányos hatást gyakorol. Ráadásul a különböző anyagokból származó minták levétele előtt a tűt alaposan ki kell mosni, ami meglehetősen hosszú folyamat. Az analitikai eredmények megismételhetősége nagymértékben függ a kezelőszemélyzet munkájától. Mindez végeredményben azt eredményezi, hogy az elvégzett analízisek nem bírnak a megkívánt pontossággal. A mikrofecskendóként kialakított mintavevő nem is éppen veszélytelen. Ha figyelmetlenül kezelik, a dugattyú kiugorhat a szívóegységből és megsértheti a kezelő személyt. A találmánnyal megoldandó feladat a korábban ismertté vált megoldások hátrányainak kiküszöbölése mellett olyan mintavevő kialakítása folyadékkromatográf számára, amivel egyszerű módon pontos adagolást, mérést és balesetmentes munkát lehet megvalósítani és ami kizárja a kezelő személy szubjektív hibáját, ezzel is fokozván a mérések, analízisek reprodukálhatóságát. A találmány szerinti továbbfejlesztés értelmében a tű belső tere és a szívóegység közé kapilláris csövecske van beiktatva, amelynek belső térfogata 1,1— 2-ször nagyobb, mint amekkora a levehető legnagyobb minta, a szívóegységhez pedig az eluáló küzegáramot a kapilláris csövecskébe vezető átkapcsoló van csatlakoztatva, amely az eluáló közeget a kromatográf oszlophoz vezető csatornába van iktatva. Célszerű a (aláírnám értelmében az olvan kialakítás. ahol a kapilláris csövecske es a tu egv emsééként van kialakítva. \ szubjektív lubak további csökkentése érdekében célszerű az a kiviteli alak. amelyben az átkapcsolóhoz idórelé van villamosán csatlakoztatva. Ez lehetővé teszi a mérési pontosság jelentős növelését és az analitikai eredmények reprodukálhatóságának fokozását. Ráadásul egyszerűbbé és biztonságosabbá is teszi a kezelő személyzet munkáját. A találmány további részleteit kiviteli példa kapcsán a mellékelt rajzra való hivatkozással mutatjuk be. A rajzon az 1. ábra a találmány szerinti mintavevő egyik célszerű kiviteli alakjának vázlatos kapcsolása, részben metszete, a 2. ábra az 1. ábra szerinti kiviteli alak részlete: a mintavevő tűje, a 3. ábra az 1. ábra szerinti kiviteli alak további részlete: a szívóegység, a 4. ábra az l. ábra szerinti kiviteli alak további részlete: az átkapcsoló vázlata. Mint ahogy az az 1. ábrán metszetben látható, a találmány szerinti mintavevő ezen kiviteli alakjában üreges 1 tű van. ami teleszkóposán elrendezett 2 és 3 csövek belsejében helyezkedik el. Ezek a 2 és 3 csövek jelentik az 1 tű megvezetését. Az 1 tűhöz kapilláris 4 csövecske csatlakozik, amelynek másik végéhez viszont 5 szívóegység van kapcsolva. A kapilláris 4 csövecske belső térfogata úgy van kialakítva, hogy az 1.1—2-ször nagyobb legyen, mint amekkora a legnagyobb levehető minta térfogata. Az 1 tűhöz csatlakozó 4 csövecske hossza az 5 szívóegységig I. ami nem kevesebb annak az I, hossznak az 1.1-szeresénél (2. ábra), amely 1, hossz a minta legnagyobb térfogatának felel meg. Ez a mintának bizonyos 12 hosszal való eltolása miatt szükséges (2. ábra), amit a fennálló nyomás okoz. Ez pótolja továbbá az esetlegesen fellépő mikroszivárgásokat. A mintának az 5 szívóegységben való eltolódása nem engedhető meg. mert a mintának az 5 szívóegységből való kiürülése a minta mennyiségének észrevehető csökkenését okozza. Valóságos konstrukciókban az 12 hossz nem több, mint a kapilláris 4 csövecske teljes 1 hosszúságának 10%-a. Túlzott mértékű — több mint kétszeres — meghosszabbítása a 4 csövecskének a hidraulikus ellenállás túlságos növekedése miatt nem kívánatos. A rajzon az a célszerű kiviteli alak látható, amelyben az 1 tű és a kapilláris 4 csövecske egy egységként van kialakítva. A 4 csövecskét magába foglaló 3 cső homlokoldalán az 1 tű 1, hosszúságának (2. ábra) változtatására szolgáló eszköz van, amely kiáll az 2 csőből. Ez az eszköz csavarpárból áll. amelyek közül az egyik a 4 csövecskén elhelyezett 6 kúp, a másik pedig 7 csavar, ami viszont a 3 cső homlokoldalán van becsavarozva. Az 5 szívóegységnek 8 háza és ebben 9 rugóhoz csatlakozó 10 merülődugattyú van. A 8 ház egyik homlokoldala 11 fedéllel van’ lezárv a, amin a 4 csövecske áthalad és a 8 ház belső terével van összeköttetésben. A 8 ház falazatában készített 12 furaton 13 emeltyű van átvezetve, ami a 10 merülódugattyúval működik együtt és 14 tengely körül elfordul. A 14 tengely 15 fogantyún 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
