186154. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés szilárd szemcsés anyagok folyási tulajdonságainak meghatározására, illetve befolyásolására
1 186 154 2 A találmány szerinti eljárás és berendezés lehetővé teszi szilárd szemcsés anyagok vizsgálatát, előnyösen úgy, hogy megmérjük- a tömegáramot: keresztmetszeten időegység alatt áthaladó tömeg, képlete: m/t [g • s-1];- a tömegáram-sűrűséget: keresztmetszeti egységen időegység alatt áthaladó tömeg, képlete: m/ t • A[g • s-1 • cm-2]; Névleges tömegű minta kifolyásának időtartama tömegarányos üzemmódban mérhető és a mérés eredményét reprezentáló adatjelekből leszármaztatott beavatkozó jelekkel (vagy megfelelő manuális beavatkozásokkal) tág határok között optimálhatjuk a rendszerjellemzőket, a tömeg- és/vagy időmennyiségeket a nyílás méretével, a szemcsemérettel, a szemcsesürüséggel, a szemcseméret-eloszlás• sál (szemcsehalmaz látszólagos sűrűsége), a szemcsék alaktényezőivel. Az időarányos üzemmód előnyösen alkalmazható szilárd szemcsés sajtolóanyagok, granulátumkompozíciók fizikai jellemzőinek vizsgálatára és/ vagy a sajtolóanyagok gyártásának szabályozására, optimálására; előnyös alkalmazási területe a gyógyszeripari kikészítési technológia. Már említettük, hogy a technika állása szerinti hasonló rendeltetésű vizsgálatokat olyan mintákon végezték, amelyeknek egyes fontos jellemzői (szemcseátmérő, szemcsesűrűség, szemcseméret-eloszlás stb.) csak kis mértékben tértek el egymástól, így a vizsgálatok nem tették lehetővé a jellemző paraméterek átfogó, együttes matematikai elemzését. A találmány szerinti eljárás és berendezés alkalmazási körét az 1. táblázatban felsorolt mintákon végzett vizsgálatok eredményével igazoljuk. A táblázatban d5 a szemcse átlagos átmérője cinben, qs a szemcse sűrűsége piknometriás módszerrel mérve g • cm-3-ban, q a szemcsehalmaz látszólagos sűrűsége g • cm-3-ban, domin a minimális nyílásátmérő, amelynél kisebb nyílás esetén a tömegáram nem mérhető, cm-ben. A laktóz pellet üzemi berendezéssel készült keményítő és poli-(vinil-pirrolidon) adalékanyagokkal. A szitálással szétválasztott szemcsefrakciók 1,0-0,9 továbbá 0,7-0,63 és 0,63-0,5 mm tartományokba estek és az átlagos d, szemcseátmérőt tömegarány alapján állapítottuk meg. Időarányos üzemmódban a vizsgálathoz 40-100 g tömegű anyagmintát helyezünk a 101 mintatartóba, majd ciklusonként különböző átmérőjű kifolyó nyílásokon át (d0=0,3-10 cm) tíz különböző időtartamban mérjük a kifolyt mintaközeg tömegét. Minden sorozatot háromszor ismételve, a 30-30 mérés standard deviációja (±(?%) százalékban jellemzi a vizsgáló eljárás pontosságát. Az egyes minták így meghatározott Q tömegáramát, illetve Q/A tömegáram-sűrűségét a 2. táblázat mutatja. Az ismertetett vizsgálati adatokat elemezve, azt tapasztaltuk, hogy a Q tömegáram és a Q/A tömegáram-sűrűség értékekkel eddig még ki nem mutatott függvény-kapcsolatokat állíthatunk fel, s ezen mennyiségekből így leszármaztathatjuk az egyes keresett jellemzőket. így pl. a Q tömegáram, az átlagos ds szemcseáímérő és a d0 nyílás-átmérő közötti összefüggést n-ed-fokú kifejezés adja: Qm = Y = k,|(d0-DJ"(d|;-M0+k3) in ahol k,; k2; k3 az anyag minőségére jellemző állandók. A Dm a minimális nyilásátmérő, a d0 és ds viszonyára ad megkötést. Egy jó gyakorlati adat D^3d, A Q/A tömegáram-sűrűség viszont függvénykapcsolatba hozható a szilárd szemcsés porok folyási magatartását meghatározó paraméter-spektrummal a következő általános kifejezés szerint: Q/A = f(d„, d0, &, q, g, j, G) [2] ahol az eddig nem értelmezett jelölések jelentése: g - nehézségi gyorsulási tényező, j - gördülő-csúszó ellenállási együttható, G - a geometriai tényezőt is reprezentáló anyagi minőségi jellemző állandó. Az alábbiakban példát mutatunk be tablettázásra szánt granulátum technológiájának optimálására. A [2] függvény egy empirikus megoldása szerint: A [3] függvény segítségével a mért adatokból leszármaztatjuk a j és G állandókat, s ezek figyelembevételével a granulátum optimális paraméterei - ésszerű határok között - számíthatók. A relatív összehasonlítást az 1. táblázat egyes mintáinak vizsgálati adataival szemléltetjük. A 3. táblázatban r2 regressziós koefficienst jelent. Az adatokból látható, hogy a j tényező elsősorban a szemcsemérettel, a szemcsesürüséggel (ólom esetében kiugróan), a szemcse felületének egyenetlenségeivel (főként a mustármag és a mák esetében) növekszik, vagyis a gördülő-csúszó ellenállás nő, a G állandót a szemcsehalmaz látszólagos sűrűsége (beleértve a szemcseméret-eloszlást is), a szemcsesűrűség (főként az ólomsörét, de a mustármag esetében is) növeli. A mák geometriája ellipszoid és nem gömbszimmetrikus, erre is érzékeny a G állandó értéke. Egy optimálandó granulátum-kompozíciót tehát különböző összetétellel, nedvességtartalommal, esetleg többféle technológiai eljárással készítünk. Ezután a kísérleti mintasorozat Q tömegáram és Q/A tömegáram-sűrűség értékeit a találmány szerint megmérjük. Az előállítandó d0 átmérőjű és m tömegű tablettához az m = Q • t képlet alapján megkapjuk azt a t időt, amely a matrica megtöltéséhez szükséges. Ennek megfelelően választjuk ki a legcélszerűbb tablettázó géptípust is. Ha a mintasorozatban nem találtunk ennek megfelelő tömegáramú granulátumot, akkor a különböző nyílásátmérökre számított Q/A tömegáramsűrűség értékek segítségével a [3] képlet alapján meghatározzuk az optimálisan legkisebb j és G állandókhoz igazított d0, ds, Ps és q paramétereket. Az optimális paramétereket azután önmagában ismert technológiai módszerekkel - nem empirikus tton - biztosítjuk a granulátum előállításakor. Már említettük, hogy az időtartamadó nem szükségszerűen az 1. ábrán jelölt, a nyitvatartás 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
