186056. lajstromszámú szabadalom • (2E-4E)-3,7,11,-trimetil-11-metoxi -2,4-dodekadiénsav-izopropil-észtert tartalmazó inszekticid készítmény
186056 2 — antioxidáns hatás, fényvédő hatás és a mikrokapszuia-fal barrier hatása — biztosítja a methopren megfelelő stabilitását. Mikrokapszulázásra jó eredménnyel alkalmazható a 184080 lsz. magyar szabadalmi leírásban ismertetett hidroxipropil-metil-cellulóz-ftalátos, illetve a 181211 lsz. magyar szabadalmi leírásban ismertetett cellulóz-acetátftalátos eljárás. A találmány tárgya tehát eljárás rovarok, különösen legyek irtására methopren tartalmú CAP-val bevont mikrokapszula formájú rovarirtó szer alkalmazásával a haszonállat etetése útján, oly módon, hogy 45—90 tömeg% methopren tartalmú és a methoprenre vonatkoztatott 5—40 tömeg% aktívszén tartalmú és 1—15% butil-hidroxitoluol tartalmú porszerű mikrokapszulákat 0,01—10 tömeg% takarmányadalékba keverjük. A találmány szerinti szarvasmarhákkal, illetve egyéb kérődzőkkel etethető stabilizált methopren tartalmú mikrokapszulázott inszekticid készítmény methopren tartalma az állatok ürülékébe jutva megakadályozza a trágyában fejlődő légyfajok elszaporodását. A mikrokapszulázás során nyert porszerű termék egyrészt megkönnyíti a szobahőmérsékleten önmagában folyékony methopren bekeverését a különböző premixekbe, illetve a mikrokapszula-fal szeparálja a methopren molekulákat a sópremixekben lévő katalizátor hatású fémionoktól, és ezzel a butilhidroxi-toluol antioxidáns és az aktívszén fényvédő hatása mellett hozzájárul a készitmény stabilitásának fokozásához. Az így nyert porszerű mikrokapszula önmagában, különböző premixekbe, illetve a felhasználásra kerülő tápokba keverve tárolás során nem bomlik, továbbá a legelőre kitett só tömbökben is megfelelő stabilitást mutat, és alkalmasnak bizonyult a legelőn tartott szarvasmarháknál a légypopuláció jelentős csökkentésére. Mikrokapszulázásra előnyösen 181211 lsz. szabadalmi bejelentésben leírt cellulóz-acetát-ftalátos eljárást alkalmazzuk. Az így előállított mikrokapszulázott terméket a légyszaporodás gátlásához szükséges napi fogyasztásnak megfelelő mennyiségben keverjük a különböző takarmányformákhoz. A methopren egyenletes adagolásának legbiztosabb módja, ha a fenti mikrokapszulázott terméket az ásványi só pótlását biztosító sóadalékokhoz keverjük, vagy nyalósó tömbökbe dolgozzuk be. Gyakorlati tapasztalatok alapján a legelő szarvasmarhák nyalósó fogyasztása naponként kb. 20—40 g, ami azt jelenti, hogy kb. 0,02—0,03% methoprentartalmú só alkalmazásával a Haematobia fajok irtására alkalmas 0,002 mg/testsúly kg/nap methopren mennyiség bőségesen biztosítható. A találmány szerinti készítmény összetételét, előállítását, az összehasonlító stabilitási adatokat és a készítmény biológiai aktivitását az alábbi példákon mutatjuk be. 1. példa Aktív szenet tartalmazó és nem tartalmazó mikrokapszulázott methopren készítmények előállítása és stabilitásuk összehasonlítása. A) 25,0 g methoprenben feloldunk 0,25 g butilhidroxi-toluoi:, majd az oldatban elszuszpendálunk 2,5 g aktív szenet. Az így nyert szuszpenziót 12,5 g cellulóz-acetát-ftalát 250 g 0,6%-os vizes nátrium-hidroxiddal készült oldatában diszpergáljuk 1 —10 pm-es cseppméret eléréséig. A rendszert 375 ml víz hozzáadásával felhígítjuk, majd szobahőmérsékleten állandó keverés mellett hozzáadagolunk 125 ml 20%-os nátrium-szulfát oldatot. Ezután a rendszert újabb 125 ml vízzel hígítjuk, majd 0—5 °C közé hűtjük és állandó keverés mellett hozzáadagolunk először 200 ml 1,5%-os citroinsav-oldatot, majd 90 ml 10%-os citromsavoldatot, pH 3,5—4 érték eléréséig. A rendszert ezután 60 °C-ra felmelegítjük, ezen a hőmérsékleten 1 órán át keverjük, majd visszahűlés után szűrjük, és szárítjuk. A kapott termék fekete színű, finomszemcsés por, hatóanyagtartalma kb. 55%. B) Az A) pontban leírt mikrokapszulázási eljárást úgy végezzük, hogy a 25,0 g methoprénben 1,25 g butilhidroxi-toluolt oldunk és 2,5 g aktív szenet szuszpendálunk. C) Az A) pontban leírt mikrokapszulázási eljárást úgy végezzük, hogy a 25,0 g methoprenben 3,75 g butilhidroxi-toluolt oldunk, és 10 g aktívszenet szuszpendálunk. D) Az A) pontban leírt mikrokapszulázási technológiát úgy végezzük, hogy a 25,0 g methoprenben 0,25 g butilhidroxi-toluolt és 1,25 g aktív szenet szuszpendálunk. E) Az A) pontban leírt mikrokapszulázási technológiát úgy végezzük el, hogy a 25,0 g methoprenben 0,25 g butilhidroxi-toluolt szuszpendálunk. Az így kapott termék sárgás színű finom por. Hatóanyagtartalma 65%. F) Az A) pontban leírt mikrokapszulázási eljárást úgy végezzük, hogy a methoprenhez stabilizáló hatású anyagokat nem adunk. Az így kapott termék sárgás színű, finom por, hatóanyagtartalma 65,9%. Az 1. A)—F) pont szerint előállított mikrokapszulákat étkezési minőségű nátriumkloriddal keverve 0,02% methoprentartalmú sókeveréket állítottunk elő, melyeket 1 cm-es vastagságban kiterítve UV-fény kezelésnek vetettünk alá 50 cm távolságban elhelyezett 750 W-os higanygőzlámpát alkalmazva. Négyórás fénykezelés után a sókeverékből a methoprent 96%-os etanollal extraháltuk, majd a hatóanyagtartalmat gázkromatográfiás méréssel határoztuk meg. A kapott adatokat az alábbi táblázat tartalmazza: Kísérlet Butilhidroxi-toluol mennyisége Aktív szén mennyisége Methopren tartalom a fénykezelés után (relatív százalék) A) i% 10% 80% B) 5% 10% 100% C) 15% 40% 100% D) 1% 5% 73% E) 1% 0% 14% F) 0% 0% 6% A fenti táblázatból látható, hogy az aktív szenet nem tartalmazó mikrokapszulák hatóanyagtartalma a fénykezelés során több mint 80%-kal csökken, míg a találmány szerinti összetételű mikrokapszulák esetében a hatóanyagtartalom csökkenése 0—27%. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3