186021. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szinterkorund vagy tabular timföld előállítására
186021 ■> A találmány tárgya eljárás szinterkorund vagy tabulár timföld előállítására aluminiumoxid őrlése, formázása és hőkezelése útján. Az irodalomból és az üzemi gyakorlatból több eljárás ismert szinterkorund előállítására, és más eljárások, amelyek szerint tabulár timföld állítható elő. Szinterkorund előállítására az 1027 939 sz. brit szabadalmi leírás eljárást ismertet, mely szerint átlagosan 1,5 fim szemcseméretű a-alumíniumoxidot 0,5% magnézium-karbonáttal és 10% etilén-glikollal kevernek össze 100 kg/cm2 nyomással formatestekké préselik és a formatesteket nagyvákuumban (10-4 Hgmm) 15 percen át 1900°C-on szinterelik. A 2332561 sz. NSZK-beli szabadalmi leírás szerint kis alkáli-tartalmú hidrargillitet vagy bőhmitet 0,5% propandiól adalékkal vibrációs malomban őrölnek, majd 0,1—0,2% magnézium vagy vas(lll)oxid vagy króm(Ill)oxid adalékkal 1100—1200 °C-on 1 órán át izzítják, utána ismét 4 órán át őrlik, majd 300 bar nyomással préselik és 1600 °C-on 2 órán át szinterelik. A 1430144 sz. brit szabadalmi leírás szerint nagytisztaságú 0,3—1,5 fim szemcseméretű timföldhöz 0,1% magnéziumoxidot adnak, az anyagot vákuumpréssel formázzák, hélium vagy hélium és hidrogén védőgáz atmoszférában felfűtik, majd 1600°C-on szinterelik. Az ismert eljárások közös jellemzője, hogy az a-timföldet adalékokkal őrlik, préselik és 1400—1700 °C-on izzítják. A tabulár timföldet viszont úgy állítják elő, hogy a csökkentett alkáli-tartalmú vagy alkálimentes timföldet megőrlik, esetleg minimális adalékkal keverve formázzák, majd forgó kemencében az olvadásponthoz közeli hőfokra hevítik és hőntartással átkristályosítják (Encylopedia of Chemical Technology KIRK, R. E. és OTHMER, D. F., Vol. 1, 641. old.). A 2850064 sz NSZK-beli szabadalmi leírás szerint poralakú tabulár timföldet úgy állítanak elő, hogy durvaszemcsés aluminiumhidroxidhoz 0,2% kriolitot, 3% alumínium-szulfátot és 20% makrokristályos timföldet kevernek, és az anyagot redukáló atmoszférában 1400 °C-on 5 órán át izzítják. Tabulár timföldpor előállítására a 150839. sz. magyar szabadalmi leírás egy olyan eljárást ismertet, amely szerint 0,6 mm szemcseméretű aluminium-fluoridot függőleges aknás kemencében forró levegő vagy füstgáz és túlhevített vízgőz befúvásával 10—40 percen át 800—1000 °C hőmérsékleten hőkezelnek. Az ismert eljárások hátránya, hogy nehezen őrölhető és formázható, általában drága alkálimentes o-aluminiumoxidot alkalmaznak kiindulási anyagként. Az alapanyag az őrlés hatására és a brikettáláskor bevitt adalékok miatt szennyeződik, a formázott anyag szilárdsága nem kielégítő, ezért a formázott alaktestek a jó kalorikus hatásfokú aknáskemencében nem izzithatók. A találmány feladata olyan eljárás kidolgozása volt, amellyel jól hozzáférhető, olcsó kiindulási anyagból egyszerű technológiával a kívánalmaknak megfelelően vagy szinterkorundot vagy tabulár timföldet lehet előállítani. A találmány tárgya eljárás szinterkorund vagy tabulár timföld előállítására a kiindulási aluminiumoxid őrlése, formázása és hőkezelése útján. A találmány szerinti eljárásra jellemző, hogy gamma-alumíniumoxidot őriünk és vízzel granulálunk, majd — szinterkorund előállítására a granulákat aknás kemencében 1—10 °C/perc sebességgel, majd 2—30 °C/perc sebességgel 1400—1700 °C, előnyösen 1600 °C hőmérsékletre melegítjük és 4—6 órán át, előnyösen 5 órán át ezen a hőfokon hőkezeljük, vagy — tabulár timföld előállítására a granulákat desztillált vagy alkálimentes vízzel mossuk, utána aknás kemencében 1—10°C/perc sebességgel 500°C-ig, majd 2—30 °C/perc sebességgel 1800—2050 °C, előnyösen 1950 °C hőmérsékletre melegítjük és ezen a !il hőfokon 4—7 órán át, előnyösen 6 órán át hőkezeljük. A találmány értelmében célszerűen a-alumíniumoxidtól mentes gamma-aluminiumoxidot alkalmazunk, amely a normál timföldgyártás közbenső terií; méke. A gamma-aluminiumoxidot őröljük és vízzel granuláljuk, és a granulákat 1,5—2,5 att nyomáson 90—95 °C-on 8—18 órán át hőkezeljük. Szinterkorund előállítására a granulátumot (golyókat) szárítjuk és aknás kemencében a fent megadott sebességgel, u előnyösen azonban 500°C-ig 5—10°C/perc, 500 °C felett 20 °C/perc sebességgel fokozatosan 1400—1700° C hőmérsékletre felhevítjük és ezen a hőmérsékleten 3—6 órán át hőkezeljük. Tabulár timföld előállítására a golyókat kolonnában desztillált ; vagy alkálimentes kondenzvizzel mossuk. A vizet lassan, célszerűen 0,5—1 m/óra, előnyösen 0,7-0,8 m/óra sebességgel áramoltatjuk a kolonnán át 20—=-30 órán keresztül. A mosást szárítás követi, utána a golyókat aknáskemencében a fenti felfűtési sebességgel ' fokozatosan 1800—2050 °C hőmérsékletre melegítjük és ezen a hőfokon 4—7 órán át hőkezeljük. A találmány szerinti eljárásnak számos előnye van: a granulák nagy mechanikai szilárdságúak, egyszerű mosással tisztíthatók. Mechanikai szilárdságuk lehe:. tővé teszi, hogy a hőkezelést az aknáskemencében végezzük, ami energia megtakarítást eredményez. A gamma-alumíniumoxid őrlése egyszerűbb. A granulák nem tartalmaznak kötőanyagot, alkálimentesítése olcsóbb. Végül üzemi szempontból előnye, hogy azo-iu nos technológiával tabulár timföldet vagy szinterkorundot lehet előállítani. 1. példa Három tonna gamma-alumíniumoxidból vizes granulálással, hőkezeléssel és szárítással 25—45 mm átmérőjű granulákat (golyót) készítünk, aknás kemencébe töltjük és a kemencét 10 °C/perc sebességgel fű:>o teni kezdjük. Amikor elértük az 500 °C hőmérsékletet, a felfötés sebességét 20 °C/percre fokozzuk. Az anyagot 1600 °C-on 5 órán át hőkezeljük. A termék hűtés nélkül üríthető a kemencéből, mert nem károsodik hirtelen hűtés hatására sem. 2. példa Három tonna gamma-alumíniumoxidból granuláló lássál, hőkezeléssel készítünk 25 mm átmérőjű granulátumot. A golyókat kolonnában alkálimentes kondenzvizzel mossuk, amelyet 600 liter/óra sebességgel 26 órán át az anyagon keresztül áramoltatunk. A mosott granulátumot szárítjuk, majd az aknás kemencétib 2
