185957. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenoxi- azolil-butanon-származékok előállítására
185 957 2 A mosott szerves fázishoz 40 °C-on 76 kg 96 s%-os kénsavat folyatunk, majd a reakcióelegyet 10 °C-ra hűtjük. A kivált csapadékot 300 kg metilizobutil-ketonnal mossuk, majd 400 kg metilizobutil-keton, 400 kg víz és 100 kg 45 s%-os nátri- 5 umhidroxid-oldat elegyében hidrolizáljuk. A vizes fázist elválasztjuk és a szerves fázist betöményítjük. 183 kg (4-klór-fenolra vonatkoztatva az elméleti hozam 61%-a) l-(4-klór-fenoxi)-3,3-dimetil-l(l,2,4-triazol-l-il)-butan-2-ont kapunk, ametyj 10 75-76 °C-on olvad. A termék kromatográfiai meg* határozott tisztasága 97,5 s%. b) ismert (ipari mértékű előállítás a 24 06 665. sz. NSZK-beli közzétételi irat előírása szerint) 300 literes, keverővei ellátott üstbe 550 kg ace- 15 tont adagolunk. Keverés közben hozzáadunk 104 kg (1500 mól) 1,2,4-triazolt, 634 kg (4600 mól) kálium-karbonátot és 193 kg (1500 mól 4-klórfenolt. Az elegyet refluxhőmérsékletre melegítjük fel, majd 330 kg (1950 mól) diklór-pinakolin 240 kg 20 acetonnal készített oldatát adagoljuk hozzá. Az adagolás befejezte után az elegyet visszafolyató hűtő alkalmazásával keverés közben 16 órán át forraljuk. A szobahőmérsékletre lehűlt elegyet szűrjük, és a szűrletből az oldószert desztillációval eltávolít- 25 juk. A maradékot 1300 kg toluolban oldjuk, az oldatot 25t • kg viz és 134 kg tömény sósav elegyével, majd 400 kg vízzel mossuk, és utána bepároljuk. 408 kg (4-klór-fenolra vonatkoztatva az elméleti hozam 61%-a) l-(4-klór-fenoxi)-3,3-dimetil-l( 1,2,4-triazol-1 -il)-butan-2-ont kapunk, viszkózus olaj alakjában. A termék 66 s% tiszta anyagot tartalmaz (kromatográfiai meghatározva). Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás (I) általános képletű fenoxi-azolilbutanon-származékok előállítására - a (I) általános képletben - X halogénatomot; és - Az 1,2,4-triazolil-csoportotjelent-a (II) képletű diklór-pinakolin, 1.2,4-triazol és (IV) általános képletű fenolszármazék - a (IV) általános képletben X jelentése a fenti savmegkötőszer jelenlétében 75-100 °C-on végzett reagáltatása útján, azzal jellemezve, hogy a kiindulási anyagokat vízzel nem elegyedő keton jelenlétében reagáltatjuk, a reakcióelegyhez 0 °C és 80 C közötti hőmérsékleten ásványi savat adunk, majd az elválasztott sóból az (I) általános képletű végterméket önmagában ismert módon felszabadítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reagáltatást metil-izobutil-ketonban végezzük. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a nyers végterméket oldott állapotban hagyjuk és tömény kénsavat adunk hozzá. 1 db ábra Kiadja az Országos Találmányi Hivatal A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető Szedte a Nyomdaipari Fényszedő Üzem (877670/09) 88-0645 — Dabasi Nyomda, Budapest — Dabas Felelős vezető: Bálint Csaba igazgató 3
