185932. lajstromszámú szabadalom • Korróziógátló készítmény gázok alkanolaminos kezeléséhez használt rendszerekhez
1 185 932 2 tásával aktiváltuk. Olyan esetben, ahol passzív acélkuponra van szükség, ezt a lépést el is hagyhatjuk. A korróziós cellába ezután a levegő kizárása mellett 30 súly%-os, hidrogén-szulfiddal telített mono-etanol-amin oldatot vezetünk. E minta térfogata körülbelül 25 térfogat% a kezdetben alkalmazott, szén-dioxiddal telített mono-etanol-amin oldatra számítva. (A hidrogén-szulfiddal telített mono-etanol-amin oldatot gondosan tisztított hidrogén-szulfidból készítettük, hogy kén, amely inhibitorként hathatna, biztosan ne legyen jelen.) Ezzel a módszerrel aktív acélt hoztunk létre 20 súly% hidrogén-szulfid és 80 súly% szén-dioxid elegyével telített 30 súly%-os mono-etanol-amin oldattal, levegő kizárása mellett, nehogy a hidrogén-szulfid kénné oxidálódjon. Ekkor az edény átöblítésére használt gázt szén-dioxidról 20 térfogat% hidrogén-szulfidot és 80 térfogat% szén-dioxidot tartalmazó gázelegyre cseréltük. Ezzel a korróziós cella készen áll arra, hogy a hideg aktív acél korróziójának gátlását figyeljük, vagy hogy anaerob módon bejuttassuk az inhibitort, és a cellát a kuponon keresztül a visszafolyatás hőmérsékletére melegítsük. Egy másik lehetőség, hogy a forró acélon tapasztalt gátló hatást úgy vizsgáljuk, hogy a cellát még a vizsgálni kívánt inhibitor bevezetése előtt a visszafolyatás hőmérsékletére melegítjük. A periódus végén a hidrogén-szulfid és szén-dioxid öblítő gázelegyet szén-dioxidra cseréljük, majd a cellát hagyjuk lehűlni. Ezután ismét megmérjük az acélkupon potenciálját. A kupon megtisztítása után kiszámítjuk a korróziós sebességet. A fenti eljárást alkalmaztuk a következő, a találmány szerinti készítmények alkalmazásának szemléltetésére szolgáló példákban. Összehasonlító példákat is megadunk. Azt, hogy egy adott koncentráció esetén nem tapasztaltunk gátló hatást, az I és II táblázatban úgy jelöljük, hogy az inhibitor koncentrációját zárójelbe tesszük. 1-24. példák Ezekben a példákban a találmány szerinti kofróziógátló készítményeket vizsgáljuk. Az 1-24. példák mindegyikében a korábban ismertetett módon, a forró aktív acélon, hidrogén-szulfid és szén-dioxid gázelegy alatt, 24 órán keresztül vizsgáltuk a korróziógátló hatást. A példákban a vanádiumot a szerves inhibitor hozzáadása előtt adagoltuk. A nem-gátolt mono-etanol-amin/víz/szén-dioxid/hidrogén-szulfid oldatok korróziós sebességét határoztuk meg elsőként, huszonnégy acélkuponon végezve a kísérletet, korróziós inhibitor hozzáadása nélkül. Mindegyik kupon súlyvesztesége 0,2286 ± 0,0356 mm/év korróziós sebességnek felelt meg egy napi kísérlet után, és 0,1041 ± 0,0254 mm/év sebességnek nyolcnapos teszt után. Ezeket a korróziós sebességeket használtuk az I. és II. táblázatokban megadott korróziós sebességek kiszámításához. Ezek a korróziós sebességek azt mutatják, hogy a járulékos inhibitorok jelenlétét sikerült kizárni. Az 1-47. példákban használt vanádium-vegyület vagy V205 vagy NaV03 volt. Az I. táblázatban olyan kísérletek adatait foglaltuk össze, amelyek során a találmány szerinti korróziógátló készítményeket olyan koncentrációban alkalmaztuk, amikor külön-külön egyik komponens sem adott volna védettséget. Az 1-7. példák igazolják, hogy a találmány szerinti készítményekkel elérhető korrózió elleni védelem lényegesen felülmúlja az egyes komponensek által nyújtott védelmet. Az 1-3. példák azt mutatják, hogy a vanádium (V) m.h.k. értéke 0,2 és 0,3 mmól között van, ha ezt forró aktív acélon önmagában használjuk. A 4-6. példák tanúsága szerint a p-nitro-benzoesav m.h.k. értéke forró aktív acélon körülbelül 0 és 20 mmól között van. A 7. példa a 0,1 mmól vanádiumot és 1,0 mmól p-nitro-benzoesavat tartalmazó kompozíció többlethatását mutatja forró aktív acélon. Hasonló eredményeket tapasztaltunk a 8-24. példákban, ahol a vanádiumot m-nitro-fenollal, m-nitro-benzolszulfonsawal, 1,4-naftokinonnal, p-nitro-fenollal, m-nitro-benzoesawal és 3,5-dinitro-benzoesawal kombináltuk. I. táblázat A példa száma Relatív Az acél korróziós potenciálsebesség ja (10) Vanádium koncentráció (mM) A szerves vegyület koncentrációja (mM) Szerves vegyület 1 0,35-(9) 0,3 _• 2 1,04 A 0,2)-3 1,19 A (0,1)-4 0,42 P 20 PNB A (2) 5 3,12 A 00) PNBA 6 1,58 A (4) PNB A 7 0,42 P 0,1 1,0 PNBA 8 1,65 A (20) MNP (3) 9 1,54 A (4) MNP 10 0,54 P 0,1 10 II 6,96 A (20) MNBS (4) 12 0,42 P 0,1 10 MNBS 13 0,38 P 20 4NQ (5) 14 0,42 P 10 4NQ 15 1,38 A (4) 4NQ 16 0,42 P 0,1 2 4NQ 17 0,38 P 4 NP (6) 18 0,38 P 2 NP 19 2,19 A (1) NP 20 0,46 P 0,1 0,4 NP 21 0,31 P 20 MNBA (7) 22 5,88 A (10) MNBA 23 0,96 A (4) MNBA 24 0,50 P 0,1 4 MNBA 25 0,42 P 20 DNBA (8) 26 0,46 P 10 DNBA 27 0,38 P 4 DNBA 28 1,12 A (2) DNBA 29 0,46 A (1) DNBA 30 0,77 A (0,4) DNBA 31 0,38 P 0,1 I DNBA (1) A zárójelbe tett számok azt jelentik, hogy az inhibitor az adott koncentrációban nem ad védettséget. (2) p-nitro-benzoesav (3) m-nitro-fenol (4) m-nitro-benzolszulfonsav (5) 1,4-naftakinon (6) p-nitro-fenol (7) m-nitro-benzoesav (8) 3,5-dinitro-benzoesav (9) A fém potenciálját nem mértük (10) A = aktív, P = passzív. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
