185915. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gamma-klórecetsav-klorid előállítására
1 185915 2 tett oldatát és 38 g klór 1,5 liter metilén-kloriddal készített oldatát visszük reakcióba, és az áramlási sebességet 1,66 m/mp értékre állítjuk be (Re = 8410). A reaktorból kilépő oldatot - 15 °C-ra hűtjük, 5 és a y-klóracetecetsav-kloridot az ekvimoláris mennyiségű etanollal y-klóracetecetav-etilészterré alakítjuk. A feleslegben lévő klórt és a metilénkloridot desztillálással eltávolítjuk. A nyers y-klóracetecetsav-etilészter gázkromatográfiailag meghatáro- 6 * * * 10 zott tisztasági foka 98,1 % (0,4% acetecetsav-etilészter, 0% a-klóracetecetsav-etilészter, 0,3% a,y-diklóracetecetsav-etilészter). Hozama 99%. A 2. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy 168 g diketén 1,5 liter metilénkloriddal készített oldatát és 152 g klór 1,5 liter metilénkloriddal 20 készített oldatát visszük reakcióba 0,5 m/mp áramlási sebesség mellett (Re = 2960). A nyers y-klóracetecetsav-etilészter hozama: 89,1%. Reaktorként 3 m hosszú, 4 mm belső átmérőjű, függőlegesen szerelt csövet használunk, amelyet - 10 °C hőmérsékletű hűtőfolyadékkal hütünk. 30 A 3. példa szerint készített oldatokat a reaktor felső végében egyenáramban tápláljuk be a reaktorba, de az áramlási sebességet 0,75 m/mp értékre állítjuk be (Re = 9960). A reakcióközegben mérhető legmagasabb hőmérséklet 45 °C volt. A y-klóracetecet- 35 sav-etilészter hozama 92,8%. arány: 1 : 0,9). Az áramlási sebességet 1 m/mp értékre állítjuk be, ami az adott készülékben 11 770 értékű Reynolds-számot eredményez. Az oldat 95,3% y-klóracetecetsav-etilésztert tartalmaz. 7. példa A 4. példa szerint járunk el, de 84 g diketén 1,5 liter diklór-propánnal készített oldatát 85 g klór 1,5 liter diklór-propánnal készített oldatával reagálta!-juk (diketén és klór közötti mólarány: 1 : 1,2). Az alkalmazott áramlási sebesség (1 m/mp) mellett a Reynolds-szám 14 160. Hozam: 95,3% y-klóracetecetsav-etilészter. 8. példa Az 5. példa szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy 85 g klórt viszünk reakcióba. A Reynolds-s/.ámot 13 410 értékre állítjuk be. Hozam: 92,6% y-klóracetecetsav-etilészter. 9. példa Reaktorként függőlegesen felszerelt 3 m hosszú 10 mm belső átmérőjű csövet alkalmazunk, amelybe a diketén, illetve a klór diklór-metilénnel készített 10%-os oldatát egyenáramban, 1,5 m/mp áramlási sebeséggel adagoljuk (Re = 55 200). A csőreaktort kívülről - 20 °C-os sóoldattal hütjük. A y-klóracetecetsav-etilészter hozama 95,6%. 5. példa 40 A 4. példa szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy 84 g diketén 1,5 liter metilénkloriddal készített oldatát és 76 g klór 1,5 liter metilénkloriddal készített oldatát visszük reakcióba 1 m/mp áramlási sebesség mellett (Re = 13 280). A kapott y-klóra- 45 cetecetsav-etilészter hozama: 95,3%. 6. példa A 4. példa szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy 84 g diketén 1,5 liter kloroformmal készített oldatát 64 g klór 1,5 liter kloroformmal készített oldatával reagáltatjuk (diketén és klór közötti mól-Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás y-klóracetecetsav-kloricl előállítására klór és diketén reagáltatása útján, azzal jellemezve, hogy a reakciókomponensek klórozott szénhidrogénnel készített 1-15%-os oldatát - klór és diketén 0,9 : 1 és 1,2 : 1 közötti mólarány mellett - folyamatosan egyenáramban -20 és +45 °C közötti hőmérsékleten 2960 és 55 200 közötti Reynoldsszámmal jellemezhető turbulens áramlással áramoltatjuk a reaktoron át és reagáltatjuk egymással. 2. Az 1 igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcjókomponenseket diklór-metilénben oldjuk. Ábra nélkül
