185910. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidrazinok előállítására
1 2 . 185 910 riummal szárított kerozinban, és legalább 15 percig I 80 °C-on melegítünk vákuumban. Az így gázmentesített reagenseket egyesítjük, és egy forró csőreaktorba juttatjuk, amelynek a reakciózónája 180 °C-ra van felmelegítve. A reakciózónában képződő gőzöket azonnal a frakcionáló zónába vezetjük, ahol 110-113 °C forráspontú hidrazint nyerünk mint fejfrakciót és tri-n-propil-amint mint kondenzátumot. A desztillátumban a hidrazint a fenti Audrieth 0 féle perjodátos titrálással mutatjuk ki. Szabadalmi igénypontok 15 1. Eljárás (III) általános képletü hidrazin-származékok előállítására - amelyeknek képletében R4 és R5 jelentése hidrogénatom, 1—4 szénatomos alkil- vagy fenilcsoport, R6 jelentése hidrogénatom vagy 1-4 szénatomos alkilcsoport-, azzal jellemezve, hogy (I) általános képletü terchidrazinium-halogenidet, ahol Rj, R2 és R3 jelentése 1—4 szénatomos alkil- vagy feniI-( 1 —4 szénatomos alkil)-csoport, Re jelentése a fenti, és X jelenté- 25 se halogénatom, (II) általános képletü alkálifémvagy alkáliföldfém-amiddal reagáltatunk, ahol R4 és R5 jelentése a fenti, és A jelentése alkálifém- vagy alkáliföldfém-atom, 50 és 200 °C közötti hőmérsékleten, adott esetben nem-vizes semleges hígítószer 30 jelenlétében. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy alkálifém-amidként nátrium-amidot használunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a reakciót 120 és 180 °C közötti hőmérsékleten hajtjuk végre. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a reagensek összsúlyára számítva 50 és 1000% közötti mennyiségű hígítószert használunk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy terc-hidrazinium-halogenidként terchidrazinium-kloridot használunk. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy terc-hidrazinium-halogenidként 1,1,1-tripropil-hidrazinium-kloridot alkálifém-amidként nátrium-amiddal reagáltatva hidrazint állítunk elő. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy terc-hidrazinium-halogenidként 1,1,1-trimetil-hidrazinium-kloridot alkálifém-amidként nátrium-aniliddal reagáltatva fenil-hidrazint állítunk elő. 8 Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy terc-hidrazinium-halogenidként 1,1,1-tripropil-2-metil-hidrazinium-kloridot helyettesített alkálifém-amidként nátrium-metil-aminnal reagáltatva 1,2-dimetil-hidrazint állítunk elő. 9 Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy terc-hidrazinium-halogenidként 1,1,1-tripropil-hidrazinium-kloridot helyettesített alkálifémamidként nátrium-dimetil-aminnal reagáltatva 1,1- dimetil-hidrazint állítunk elő. 10. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy terc-hidrazinium-halogenidként 1,1,1- tripropil-2,2-dimetil-hidrazinium-kloridot alkálifém-amidként nátrium-amiddal reagáltatva 1,1-dimetil-hidrazint állítunk elő. 1 oldal rajz 6
