185904. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 7-dehidro-koleszterin-észterek (provit-D3-észterek) előállítására 7-bróm koleszterin-észterekből
185.904 bázisoa adszorbenst. 3,2 kg /0.05 kmól/ nátrium-karbonát 300 da’ forró vízzel kéazült oldatába 3 kg Filter-Cel-t /cellt, gyártja Vulcascot Filterteohnik, Johna Manwille Co./ adunk keverés közben. Az elegyrol a vizet ledesztillái;}uk, majd aulyállandóaágig szárítjuk. A xiloloa reakcióelegyet védőgáz atmoszférában egy óra hosszat' forraljuk. Ezután az elegyet lehűtjük, szűrjük, a szüredéket 2 x 5 kg xilollal moaauk éa a szűr letet vákuumban oldószermenteaitjük. A maradék sárga olajat 20 kg 0 °C-ra hűtött acetónnal jói elkeverjük éa 3 óra 0 °C-on történő álláa után a kivált kristályokat szűrjük, szárítjuk. A kapott 7-dehidro-koleazteril-benzoát 2,64- kg /54 %/* Op.: 136-138 00. A 2,64- kg nyersterméket 207 kg etilalkohol éa 56,3 kg benzol elegyéből átkriatályosltjuk. A kapott termék 2,05 kg /46 %/. Op.: 139-140 °C. U.V. /EtOH/ 272, 282 éa 295 nm. A termék ultraibolya spektrum alapján 96,5 % 7-dehidro-koleszteril-benzoátot tartalmaz. 4. példa 5.7 kg /0,01 kmól/ kristályos, 137-138 °C olvadáspontu 7-bróm-koieszteril-benzoát 37 kg xilollai készült oldatába ke-; verés közben hozzáadunk 1,4 kg /0,015 kmól/ c<-pikolint és 3 kg, az alábbiak szerint készített bázisoa adszorbenst. 1,5 kg /0,015 kmól/ KHCO* 100 da’ forró vízzel kéazült oldatába 1,5 kg Akvapur FD aktlvazenet /a/ /gyártja Müszéntermelő Vállalat/, vagy 1,5 kg Feriit Pi-t /b//gyártja Könnyübeton éa Szigetelőanyagipari Vállalat/ adunk keveréa közben, és az elegyrol a vizet ledesztilláljuk, majd a bázisos adszorbenst a ulyállandóaágig szárítjuk. A xiloloa reakcióelegyet 1 óra hosszat védőgazaramban 135-140 °C-on tartjuk, ezután hütjük és szűrjük. A azüredéket 2 x 5 kg xilollal mossuk, és az egyesitett szürleteket vákuumban oldóazermentesitjük. A maradék olajat 20 kg 0 °C-ra hütött acetonnal jól elkeverjük és 3 óra 0 °C-on történő állás után, a kivált nyersterméket szűrjük, szárítjuk. Súly: 2,82 kg /57,7 %/ /a/, illetve 2.97 kg /61 %/ /b/ Op.: 138-139 °0 /a/, illetve 137-138 oc /b/ A kapott 7-dehidro-koleazterll-benzoátokat 220 kg etil-alkohol és 60 kg benzol elegyéből átkriatályosltjuk. A kapott termék 2,3 kg /47,1 %í /a/; illetve 2,35 kg /48,1 %/ /b/. Op.: 139-140 00 /a/, illetve 139-140 °0 /b/. U.V. /EtOIí/ 272, 282, 295 nm. A termékek ultraibolya spektrum alapján 97 % /a/, illetve 96,5 % /b/ 7-dehidro-koleazteril-benzoátot tartalmaznak. 5» példa 5.7 kg /0.01 kmól/ kristályos, 137-138 °C olvadáspontu 7-bróm-koleszteril-benzoát 37 kg xilollai kéazült oldatába keveréa közben hozzáadunk 0.08 kg /0,001 kmól/ piridint és 8,9 kg, az alábbiak szerint készített bázisoa adszorbenst, 5,9 kg /0,03 kmól/ bárium-karbonát 300 da’ forró vizes szuszpenziójához keveréa közben hozzáadunk 3 kg Feriit Pg-t /a/ /gyártja Könnyű
