185899. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,4-diamino-5-(3,4,5-trimetoxi-benzil)-pirimidin előállítására
185.899 jük. Ezután 52 ml metanol éa 4,25 g etlléndiamin elegyét adjuk hozzá, 50 °C-ra hütjük, majd 50-GO °C-on 58*8 g ecetsavat adunk hozzá, hűtés közben. A reakcióelegyet 70 °C-on 4 órán át melegítjük, majd 52 ml vizet adunk hozzá és 0-5 °C-ra hütjük. A kiváló terméket szűrjük, metanollal és vízzel mossuk. A kapott k -etiléndiamino-N,N*-bisz /"*/ -\-3,4,5-tr imetoxi-benzil/-akrilnltrll7 I93-I95 °C-on olvad. Kitermelés: 26,9 g. 4. példa 50,6 g 9i-pipeiazin-l,4-di-/proplonitrll/, 20 ml dimetil-szulfoxid, 10 ml metanol és 2 g nátrium-metilát elegyét 60 °C-ra melegítjük. Másik lombikban 50 g 5t4,5-trimetoxl-benzaldehidet 40 ml dimetil-szulfoxldban 60 °0-on oldunk és melegítés közben 65-70 °C-on a metanolos elegyhez adjuk 15 perc alatt. A reakcióelegyet ezután 15 percen át 75 °C-on melegítjük, majd 50 °C-ra hűtjük és 9»5 g etlléndiamin 50 ml metanollal képezett oldatát adjuk hozzá. Az elegyhez hűtés közben 50-55 °C-on 50 ml ecetsavat adunk, majd 1 órán át 80-85 °C-on melegítjük. A reakcióelegyet lehűtjük. 200 ml vízzel elegyítjük és a csapadék-kiválás befejeződéséig 5 °C-cn keverjük. A kiváló termeket szűrjük, vízzel^ majd metanollal mossuk. A kapott <>-etlléndiamin-N,Nf-bisz / /x-5,4,5-trimetoxl-benzil/-akrilnitril7 193- 195 °C-on olvad. Kitermelés: 56,6 g. 5. példa 57 g °'-/5»4,5-trimetoxi-benzil/-'j~morfolino-akrilnitril, 60 ml metanol es 6,5 g etlléndiamin elegyéhez keverés közben 25»1 g ecetsavat adunk. Az adagolás befejeződése után a reakcióelegyet 5 órán át forraljuk, majd 40 ml vizet adunk hozzá és 0-5 °C-ra hütjük. A kiváló kristályokat szűrjük, metanollal, majd vízzel mossuk. A kapott ó-etiléndiamin-NjN’-biaz ^"/ v3, 4,5-trlmetoxi-benzil/~akrilnitril7 194-196 °C-on olvad. Kitermelés: 4515 g* 6. példa 60 ml propilén-glikol, ,17*4 g guanidin-hldroklorid és 12,5 g nátrium-metilát elegyét 60 °C-ra melegítjük, majd, 20 g ^-etiléndiamin-N,N*-bisz / /■x-5,4,5-trimetoxi-benzil/-akrilnitrll7-t adunk hozzá. A reakcióelegyet 6-8 órán át 110-115 °C-on melegítjük, majd lehűtjük és 120 ml vízzel hígítjuk. Az elegyet 1-2 órán át 0-5 °C-on hütjük, a kiváló terméket szűrjük, 50 ml vízzel és 20 ml etanollal mossuk. A kapott 2,4-diamino-5-/3.4, 5-trlmetoxl-benzil/-pirimidint 193-200 °C-on olvad. Kitermelés: 19 g. 7. példa 160 ml lzobutanol, 45,6 g guanidin-hidroklôrid és 50 g nátrium-metilát elegyéhez 40 g íJj -etiléndiamino-NjN’-bisz ^■"/°<'-3t4-,5-fc*inietoxi-benzil/-akrilnltril7-t adunk. A reakoióelegyet forráspontra melegítjük, visszaíolyató hütő alkalmazása mellett 10 órán át forraljuk, majd 0 °C-ra hütjük. A kiváló terméket szűrjük, metanollal, majd vízzel mossuk. A kapott 2,4— -diamino-5-/3»4,5-'t;rimetoxi-benzll/-pirimldln 198-200 öC-on olvad. Kitermelés: 57 g» ’ 5
