185866. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ciklodextrin habpolimerek előállítására
185.866 hozzáadjuk a 40 ml /47,2 g, 0,51 M/ epiklórhidrint. a 20 g /0,5 M/ nátriumhidroxid 16 ml vízzel készült oldatát és a 5,0 g /0,037 M/ dimetil-ammónium-hidrokloridőt. A reakcióelegybe nagy fordulatszámú keverővei /IKA Ultra Turax T45/ levegőt keverünk be. A gyors keverés miatt felmelegedő elegyben beindul a reakció, és a kialakuló habszerkezet pillanatok alatt stabilizálódik, 800 ml térfogatú habot kapunk, amit a szokásos módon tisztítunk, szárítunk. 37 g fehér szinüj könnyen apritható anyagot kapunk. A termék vizfelv étele 9*8 x 104 Pa nyomáson 4,3 ml/g 45 §ec alatt. 2,5-szeres térfogatnövekedéssel, a belőle 9»8 x 10° Pa nyomáson készített tabletta vizfelvétele 150 sec alatt 3»6 ml/g, miközben térfogata 4,0-szeresére nő. 8. példa *-ciklodextrin karboxil-s zármázékából habpolimer előállítása 2 lépésben, térhálósitószerí epiklórhidrin, hajtóanyagi nátrium-tetrahidro-borát. 25 6 /0,022 M/ -ciklodextrinból a 3» példa szerint a í-ciklodextrin karboxilszármazékának habpolimerjét állítjuk e- 15, azzal a különbséggel, hogy az előpolimerizátum oldatához diklórétán helyett 0,5 g /0,013 M/ nátrium-tetrahidro-borátot adunk. 42 g fehér szinü, 46 % ciklodextrin-tartalmú terméket kapunk. Vizfelvétele 9»° x 104 Pa nyomáson 15 sec alatt 4,5 ml/g, 2,0-szeres térfogatnövekedéssel, a habpolimer őrlésekor kapott porból 9»8 x 10° Pa nyomással préselt tabletta vizfelvétele 30 sec alatt 3*6 ml/g, 3,3-szoros duzzadás kíséretében. 9. példa ,^-ciklodextrin habpolimer előállítása 2 lépésben, kapcsolószeri glutáraldehid, hajtóanyag: nátriumhidrogénkarbonát• 25 g /0,022 M/ -ciklodextrint a 2. példa szerint elöpolimerizálunk. Az előpolimerizátum oldatát 10 ml 1 n kénsavoldattal /0,005 M/ megsavanyitjuk, majd 15 ml /16 g, 0,16 M/ glutáraldehldet és 0,5 g /0,006 M/ nátriumhidrogénkarbonátot keverünk hozzá. A kapott hab 600 ml térfogatú, 35 g súlyú, ciklodextrin tartalma 40 %. A tisztítás, szárítás és őrlés után kapott por vizfelvétele 9*8 x 104 Pa nyomáson 50 sec alatt éri el a maximális 4,5 ml/g értéket, 3j5-3zörös térfogatnövekedés közben, a porból 9*8 x 10° Pa nyomással préselt tabletta pedig 140 sec alatt 4^2 ml/g vizet vesz fel, miközben térfogata a 4,5-3zörösére nő. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás szilárd habszerkezetü nagy fajlagos felületű., gyorsan duzzadó ciklodextrin-polimerek előállítására ciklodextrin és alkoholos hidroxilcsoportokkal reagálni képes vegyületek reagáltatásával, azzal jellemezve, hogy a/ ciklodextrineket epiklórhidrinnel reagáltatunk, 1 mól ciklodextrinre számolva 6?5-8,0 mólnyi mennyiségben, 60-75 °C hőmérsékleten, és egyidejűleg 20-25 mól lúg és hő hatására bom- 16 hajtóanyagot adunk hozzá, 6,5-8,0 mól alkálihidroxid, előnyösen nátriumhidroxid, valamint 15-20 g gócképzőszer jelenlétében; vagy 8
