185777. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 4-7 szénatomos tercier olefinek előállítására
1 185 777 2 VII. tábla (folytatás) Síkok közötti távolságok d (A) Relatív intenzitások 4,42 MW 4,27 MW 4,09 MW 4,02 MW 3,92 MW 3,83 M 3,47 W 3,42 W 3,27 MW 2,88 W 2,74 w 2,47 w J ELMAGYARÁZAT: VS = igen erős S = erős MW = közepesen gyenge W = gyenge A Si02/B203 mólarány, az izzítási hőmérséklet és a kation jellege változásának függvényében a fenti értékek kismértékben változhatnak. A minta infravörös színképén a 921 cm"1 hullámhossznál a szokványos zeolit IR-szinkçpeknél nem látható, a borra jellemző sáv lépett fel. Az ily módon előállított katalizátorral most éterbontási reakciót játszattunk le. Ehhez 8 mm belső átmérőjű, villamosán fűtött csőreaktort alkalmaztunk, amelybe a fent ismertetett módon készített Boralit A-típusú katalizátorból 3 ml-t mértünk be. A katalizátor szemcsemérete az ASTM-szitasorozat 14-es és 30-as méretei közé esett (0,60-1,41 mm). A reaktor mögött a termékáramba 6 bar nyomásra kalibrált visszacsapószelepet és megfelelően melegített mintavevőt építettünk be, ami lehetővé tette, hogy a nyomás csökkentése után a reaktorból távozó terméket gázkromatográfba vezethessük. A metil-terc-butil-étert előmelegítő csövön át, 6 ml/'óra sebességgel, azaz 2 ml/ml x ó térfogatsebességgel tápláltuk a reaktorba. A kísérleti körülményeket és az éterbontás eredményeit a 8. táblázatban tüntettük fel. VIII. Táblázat Boralit A-katalizátor Nyomás: 6 bar Térfogatsebesség: 2 ml/ml * ó Sorszám Reaktor hőfok Metil-terc-butil-éter-konverzió Metilalkohol- visszanyerés Izobutilén-vissza-nyerés °C % % % 1 200 14,5 99,9 . 99,8 2 225 22,7 99,9 99,8 3 275 71,7 99,8 99,8 4 305 99,1 99,7 99,7 5 315 99,9 99,7 99,7 7. példa Ebben a példában a likacsos szerkezetű szintetikus Boralit B-típusú katalizátor készítését és alkalmazását mutatjuk be. A 6. példában ismertetett módszerrel, 110 g 25 súly %-os tetraetil-ammónium-hidroxid-oldatot, 12 g bórsavat és 100 g 40 s%-os LUDOXA. S.típusú kolloid szilícium-dioxidot reagáltattunk. A hidrotermális kezdést 300 ml-es, teflonbélésű autoklávban, 150 °C-on, 9 napig végeztük. A szűrést, mosást, szárítást és égetést követően kapott kristályos termék 1,3 mikron átlagos átmérőjű, gömbalakú részecskékből állt. Az elemzés tanúbizonysága szerint a Si02/B203 mólarány 6,86 volt. Az 500 °C-on kalcinált H+alak röntgendiffrakciós spektruma a 9. táblázatban közölt adatoknak felelt meg. Az IR-spektrum 921 cm“'-nél mutatta a jellemző sávot. IX. Táblázat Síkok közötti távolságok d(Á) Relatív intenzitások 11,23 S 6,52 W 5,98 W 4,08 MW 3,90 S 3,46 MW 3,26 MW 3,05 W 2,98 MW 2,65 W 2,05 W JELMAGYARÁZAT: VS = igen erős S = erős MW = közepesen gyenge W=gyenge A Si02/B203 mólarány, az izzítási hőmérséklet és a kation jellege változásának függvényében a fenti értékek kismértékben változhatnak. A kristályok fajlagos felülete a BET-módszer szerint nitrogénnel végzett meghatározás alapján 4,21 m2/g volt. A pórustérfogat értéke 0,18 ml/g, a héliumos módszerrel meghatározott tényleges fajsúly 2,32 g/ml, az OsCL-módszerrel mért savasság: pH = 1,8 volt. Az éterbontásnál a 6. példában ismertetett módszerrel és az ott leírt reaktorban dolgoztunk. A 30-50 mesh szitaszemnyílás-tartományba (ASTM, USA-sorozat) 0,30-0,60 mm eső szemcseméretű Boralit B-katalizátorból 3 ml-t mértünk a reaktorba. A 6 bar üzemnyomáson végzett kísérletek eredményeit' a X. táblázatban foglaltuk össze. A katalizátor összetétele a következő volt: Si02 85,550 súly* B203 14,450 súly% 5 10 15 '20 25 30 35 40 45 50 55 60 8
