185777. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 4-7 szénatomos tercier olefinek előállítására

1

. 185 777

2

0,45 súly % nátrium-oxidot, 0,52 súly% alumíniumoxidot és 0,4 súly% szulfátot tartalmazott, protonkoncentrációja pedig 1,1 x 10“5 mekv/g volt.

A katalizátort gondosan őröltük és szitálással kaptuk meg a 30-80 mesh 0,177-0,595 mm (ASTM szitasorozattal) szemcsefrakciót, amelyből 4ml-t mértünk be az 1. példában leírt reaktorba.

Az 1. példában ismertetett módon dolgoztunk.

A katalizátort 2 órán át 500 “C-on száraz nitrogénáramban szabadítottuk meg; a kötött víztől. A metil-terc-butil-étert 8 ml/ó áramlási sebességgel tápláltuk a reaktorba, ami 2 ml/ml x ó térfogatsebes- 5 ségnek felelt meg. Az üzemi nyomás 6 bar, a hőmérsékletek 210 °C és 315 °C volt. A kapott eredményeket a XVIII. táblázatban mutatjuk be.

XVIII, Táblázat

Katalizátor: Extrudált kereskedelmi szilícium-dioxid

Sorszám

Térfogatsebesség

Nyomás

Reaktorhőfok

Metil-terc-butil-éter-konverzió

Metil-alkohol-kinyerés

Izobutilén-ki nyerés

ml/ml ■ ó

bar

•c

%

%

%

1

2

6

210

1,5

99,9

97,0

2

2

6

315

18,5

99,9

98,2

18. példa (összehasonlító példa)

25

Ebben a példában kereskedelmi forgalomban kapható, granulált szilikagél katalizátor aktivitását mutatjuk be a metíl-terc-butil-éter bontásánál.

E katalizátor 400 m2/g fajlagos felületű volt, 0,06 súly% nátrium-oxidot, 0,10 súly % alumíniumoxidot és 0,03 súly% kalcium-oxidot tartalmazott, protonkoncentrációja pedig 1 x 10-3 mekv/g volt.

A katalizátort 500 °C-on víztelenítettük, majd őrlés után szitálással kaptuk meg a 30-80 mesh

0,177-0,59 mm (ASTM szitasorozat) közötti szemcseméretű frakciót.

Az így kapott katalizátorból 4 ml-t mértünk be az 1. példában leírt reaktorba, majd a katalizátort 2 órán át 500 °C-on nitrogéngázáramban végrehajtott szárítással ismét víztelenítettük. A metil-terc•butil-étert 2 ml/ml x ó térfogatsebességnek megfelelő, 8 ml/ó áramlási sebességgel tápláltuk 6 bar nyomáson a reaktorba.

Az egyéb kísérleti körülményeket és a kapott eredményeket a XIX, táblázatban foglaltuk össze.

XIX. Táblázat

Katalizátor: Granulált kereskedelmi szilícium-dioxid

Sorszám

Térfogatsebesség

Nyomás

Reaktorhőfok

Metil-terc-butil-éter-konverzió

Metil-alkohol-kinyerés

Izobutilén-kinyerés

ml/ml • ó

bar

°C

%

%

%

1

2

6

210

49,4

99,8

98,9

2

2

6

225

64,4

99,6

98,4

3

2

6

250

79,2

98,8

97,9

4

2

6

260

84,8

98,1

98,9

Szabadalmi igénypontok

1. Eljárás 4-7 szénatomos tercier olefinek katalitikus előállítására alkil-tercier-alkil-éterekből, azzal jellemezve, hogy 5-8 szénatomszámú alkil-terci- 55 er-alkil-étert 1—10 Pa nyomáson, 13Ó-500 °C - előnyösen 130-350 °C - hőmérsékleten, 0,5-200 - előnyösen 1-50 - tf folyadék/tf katalizátor • óra térfogatsebességgel legalább 150m2/g - előnyösen 200-500 m2/g - fajlagos felületű, (0,0001-1) gQ MnOm • Si02 általános képletű, módosított kristályos szilícium-dioxid katalizátoron - MnOm a szilícium-dioxid kristályrácsba módosítóként, a szilícium helyettesitöjeként belépni képes fém: króm, bérillium, vas, bór, cink, vanadium, titán vagy alumínium oxidja - vagy a (0,0006-0,0025) A12Oj • • Si02 általános képletű, alumínium-oxiddal módosított szilícium-dioxid katalizátoron vezetjük át.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy metil-tercier-butil-é.erből kiindulva, izobutilént, illetve izobutilének elegyét állítjuk elő.

3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy metil-tercier-amil-é!érből kiindulva, izoamilént, illetve izoamilének elegyét állítjuk elő.

Kiadja az Országos Találmányi Hivatal

A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető 3 oldal rajz 88-0780 — Dabasi Nyomda, Budapest — Dabas Szedte a Nyomdaipari Fényszedő Üzem (877657/09)_______________Felelős vezető: Bálint Csaba igazgató

13