185518. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-(E)-fenilmetilén-cikloheptán-1-on-(E)-oxim előállítására
5. példa 20 g (0,1 mól) 2-(E)-fenilmetilén-cikloheptán-l-on-t és 21,49 g (0,11 mól) hidroxilamin-szulfátot 95 cm3 propilalkohol és 5 cm3 víz elegyébe mérünk, és keverés közben 10,94 g (0,056 mól) kálium-karbonátot adagolunk hozzá. 5 Néhány óra forralás után a reakció teljes. Ekkor mintegy 50 °C-ra hűtjük a rekacióelegyet, és 100 g apróra tört jeget adagolunk hozzá, majd a kristályokat szűréssel különítjük és szárítjuk. Nyeredék: 18,48 g (87,5%) fehér kristályos anyag, amely -jq minimálisan 95%-ban 2-(E)-fenilmetilén-cikloheptán-l-on-(E)-oxim. O.p.: 67 °C Analízis a C14H17NO (215,29) képlet alapján: Számított: C: 78,1 % H: 7,96% N: 6,5 % Mért: C: 77,91% H: 7,8 % N: 6,47% 6. példa 20 g (0,1 mól) 2-(E)-fenilmetilén-cikloheptán-l-on-t és 7,65 g (0,11 mól) hidroxilamin-hidrokloridot 100 cm3 etil-alkoholban intenzív keverés közben forráspontig melegítjünk és 6,17 g (0,11 mól) kálium-hidroxid 100 cm3 vízzel készült oldatát csepegtetjük a rekacióelegyhez. Fél óra utóreagáltatás után lassú hűtéssel kristályosítjuk a 2-(E)-fenilmetilén-cikloheptán-l-on-(E)-oximot. Nyeredék: 20,3 g (94,3%) O.p.: 67 °C. 7. példa 20 g (0,1 mól) 2-(E)-fenilmetilén-cikloheptán-l-on-t, 7,65 g (0,11 mól) hidroxilamin-hidrokloridot, 90 cm3 etil-alkoholt, 10 cm3 vizet és 9,24 g (0,11 mól) nátrium-hidrogén-karbonátot 3 órán át keverés közben forralunk, majd 80 g apróra tört jeget adagolunk a reakcióelegyhez, végül a fehér, kristályos 2-(E)-fenilmetiléncikloheptán-l-on-(E)-oximot szűrjük, szárítjuk. Nyeredék: 20,2 g (93,8%) O.p.: 67 °C. Analízis a C14H17NO (215,29) képlet alapján: 1 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1 Eljárás az (I) képletű 2-(E)-fenilmetilén-cikloheptán l-on-(E)-oxim egyéb izomerektől mentes formában történő előállítására a (II) képletű 2-(E)-fenilmetilén-cikloheptán-l-on és hidroxilamin-sóból bázis jelenlétében „in situ” keletkező hidroxilamin reagáltatása útján, azzal jellemezve, hogy a reagáltatást vizes és/vagy vízzel korlátlanul elegyedő rövid szénláncú alifás alkoholos közegben végezzük, majd a reakció lejátszódása után a közeg alkoholtartalmát 40—60%-osra állítjuk be, és a 2-(E)fenilmetilén-cikloheptán-l-on-(E)-oximot önmagában ismert módon elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy reagáltatást 1—3 szénatomos, egyenes vagy elágazó láncú alkoholban, célszerűen etanolban végezzük. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reagáltatást alkohol és víz elegyében végezzük. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy közegként alkohol és víz (50—98) : (2—50) részarányú elegyét alkalmazzuk. 5. Az 1.—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a rekació lejátszódása után a közeg alkoholtartalmát víz (jég) vagy vízzel korlátlanul elegyedő alifás alkohol hozzáadásával állítjuk be 40—60%-osra, célszerűen kb. 50%-osra. 6. Az 1.—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 20 és 90 °C közötti hőmérsékleten, célszerűen 75 és 85 °C között hajtjuk végre. 2 185 518 15 20 25 30 35 Számított: Mért: C: 78,1 % H: 7,96% N: 6,5 % 40 C: 78,23% H: 7,72% N: 6,53% (1 db ábra) Kiadja az Országos Találmányi Hivatal A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető Megjelent a Műszaki Könyvkiadó gondozásában 86.0161/3 MSZH Nyomda, Budapest 3
