185451. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés fluidumok tulajdonságainak mérésére
1 185 451 2 kimenetére csatlakozó analóg vagy digitális 9 regisztráló egységgel rögzítjük és/vagy egyes méréseknél ezen túlmenően a mért jeleket közvetlenül feldolgozzuk 10 adatfeldolgozó egységgel. A mintában a 6 érzékelőszerv által érzékelt összetevő koncentrációja a csúcs alakú jel magasságából és/ vagy területéből számítható ki. Az 5 bevezető elem 23 kiömlő nyílásának a 6 érzékelőszerv 22 érzékelő felületétől való távolságát 0,05 -- 200 mm közt változtattuk, tipikusan 1 - 5 mm értéken tartottuk. A 22 érzékelő felület átmérőjét 1 mm és 13 mm közt változtattuk. A folyadékkal töltött 4 tartály átmérője tipikusan 5 — 20 cm. A 6 érzékelőszerv helyzetét a függőlegeshez képest 0° és 90° között változtattuk. A berendezés a felsorolt paraméterek mellett jól működött. A folyadékkal töltött 4 tartályban a megelőző mérések során oda bekerült minták és alapoldat voltak elkeveredve. Ez a mindenkor újonnan érkező friss minta mérését nem befolyásolta. Kísérletképpen a folyadékkal töltött 4 tartályba a mérni kívánt mintánál százszor töményebb oldatot töltöttünk. A minta mérésekor kapott jelet még ez a gyakorlati körülmények közt irreálisan nagy koncentrációkülönbség sem befolyásolta számottevően. A fent leírt mérőrendszert és mérést alkalmaztuk például jodidion koncentráció meghatározására jodidion-szelektív elektróddal mint 6 érzékelőszervvel, 10~4 mól/liter és 10"! mól/iiter közti koncentrációtartományban. Alkalmaztuk továbbá ún. folyadékmembrános káiiumion szelektív membránelektróddal káliumion koncentráció mérésére 10' és 10~1 mól/liter koncentrációtartományban. Alkalmaztuk továbbá pH mérésére üvegeiektróddai 1— 12 pH tartományban. A 2. ábra termometriás mérőberendezésével áramló oldatban lehet termometriás mérést végezni. A 11 reagenstartályból és a 12 mintatartályból hidrosztatikusán vagy adott esetben áramoltatószervvel áramoltatott reagenst, ill. mintát 13 előlermosztálón vezetjük át. Innen mindkét folyadékáram 14 hőszigetelt térbejut, ahol a két folyadékáramot egyesítjük. A reakció (kémiai és/vagy fizikai átalakulás) lejátszódásához szükséges hosszúságú 25 csőszakaszon való áthaladás után az elegy a folyadékkal töltött 4 tartályba jut az 5 bevezető elemen keresztül, amely 4 tartályból a fölös folyadék a 24 csonkon távozik. A 4 tartályba benyúló 5 bevezető elem 23 kiömlő nyílása a folyadékáramot a 6 érzékelőszervre irányítja, mely előnyösen kisméretű termisztor, vagy más, kellően érzékeny hőmérsékíetérzékelő eszköz. A 6 érzékelőszerv jelét elektronikus 8 jelátalakító méri. Az elemző egység a folyadékkal töltött 4 tartályból, az ebbe belenyúló 5 bevezető elemből és 6 érzékelőszervből áll. A 6 érzékelőszerv átmérője tipikusan 0,1 — 5 mm, az 5 bevezető elem mérete és 23 kiömlő nyílásának a 6 érzékelőszervtől való távolsága az 1. ábra kapcsán megadottaknak felei meg. A folyadékkal töltött 4 tartály belső átmérője a 6 érzékelőszerv átmérőjénél tipikusan 2- 100 mm-re! nagyobb. A 6 érzékelőszervnek az 5 bevezető elem felőli kiképzése előnyösen lehet lapos, kúpos vagy félgömbölyü. Az 5 bevezető elem és a 6 érzékelőszerv tengelyének egymással és a függőlegessel bezárt szöge lényegében tetszőleges. Mérési eredményeink szerint a 6 érzékelőszerv a rááramló minta mindenkori hőmérsékletét követi, és lényegében független a folyadékkal töltött 4 tartályban lévő, az előző mérések során felgyülemlett folyadék hőmérsékletétől. A 2. ábra szerinti rendszerben példaként erős savak koncentrációját határoztuk meg 0,01 -0,1 mól/liter tartományban, reagensként erős bázist alkalmazva. A 3. ábrán folyadékkromatográfiás mérőrendszer látható voltammetriás vagy potenciometriás érzékelőszervvel. Az eluenst az 1 tartályból a 2 áramoltatószerv juttatja a 3 mintavevőn, pl. injektoron keresztül a 15 kromatográfiás oszlopra, amely a mintának összetevőkre való felbontását végzi. A minta beinjektálását a 3 mintavevőre rajzolt nyíl jelképezi. A 15 kromatográfiás oszlopot elhagyó, a szétválasztott összetevőket külön-külön tartalmazó eluens az 5 bevezető elemen keresztül a folyadékkal töltött 4 tartályba jut, ahonnan a fölös folyadék a 24 csonkon távozik. A 6 érzékelőszerv előnyösen elektrokémiai detektor, ezen belül volíammetriás mérőelektród, mint például grafit-, platina-, arany-, amalgámozott arany-, piroliíikus szén-, grafitpaszta-, üveges szén-, csepegő higanyeíektród, vagy potenciometriás, mint például ionszeleklív vagy üvegelektród. A 7 referenciaelektród és a 16 segédelektród, mely utóbbi tipikusan platina lemezelektród, az elektrokémiai mérésekhez általánosan szükséges segédeszközök. A 6 érzékelőszerv, a 7 referenciaelektród és a 16 segédelektród 8 jelátalakítóhoz csatlakoznak, amely voltammetriás mérés esetén előnyösen egy polenciosztát, potenciomelriás mérés esetén pedig előnyösen egy pH-miilivolí mérőműszer. A 8 jelátalakítóhoz csatlakozhatnak előnyösen a 9 regisztráló egység rendezés és a 10 adatfeldolgozó egység, amelyeknek a feladata a mérési adatok rögzítése, illetve a mérési eredmények kiértékelése. Az elemző egység a fentiek értelmében a folyadékkal töltött 4 tartályból, az ebbe belenyúló 5 bevezető elemből, a 6 érzékelőszervből és az utóbbival való méréshez szükséges 7 referenciaelektródból és 16 segédelektródból áll. Az 5 bevezető elem belső átmérője tipikusan 0,1 —2 mm, a 6 érzékelőszerv átmérője tipikusan i - 12 mm, az 5 bevezető elem 23 kiömlő nyílásának a 6 érzékelőszerv 22 érzékelő felületétől való távolsága tipikusan 0,1-10 mm, de tágabb határok közt is változhat. A folyadékkal töltött 4 tartály átmérője tipikusan 2- 100 mm-rel nagyobb a 6 érzékelőszerv átmérőjénél. Természetesen alkalmazhatók nem kör alakú 6 érzékelőszervek és 4 tartályok is, ekkor az adatok értelemszerűen módosítandók. Az 5 bevezető elem tengelyének és a 6 érzékelőszerv tengelyének egymással bezárt szöge lényegében nullától 90°-ig, a függőlegessel bezárt szögük nullától 180°-ig változhat. A 4. ábra mutat egy olyan elemző egységet, ahol a folyadékkal töltött 4 tartályban elhelyezett 5 bevezető elem és 6 érzékelőszerv egyetlen 17 tömbben úgy van kialakítva, és az 5 bevezető elem 23 kiömlő nyílásából kilépő folyadéksugár lényegében párhuzamosan halad e! a 6 érzékelőszerv 22 érzékelő 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
