185421. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés furfurol előállítására növényi anyagokból
1 185 42 J 2 kialakított reaktor-tdepbe vezetjük. Az oszlopok 21 töltetet (például kerámia-töltetet) tartalmaznak. A 22 csövön keresztül 100-110 °C-os gőzt bocsátunk át a 18, 19 és 20 oszlopból kialakított reaktor-telepen. A pentóz-oldatot rendre a 17, 23 és 24 csövön keresztül vezetjük be a 18, 19 és 20 oszlop felső részén, a 100— 110°C-os gőzt pedig atmoszferikus nyomáson a 20 oszlop alján vezetjük be. A bevezetett gőz ellenáramban érintkezik a pentóz-oldattal; ekkor a pentózokból vízelvonás révén furfurol képződik. A képződött fuifurolt a gőz az oszlopokon való áthaladás során magával sodorja (a gőz a 25 csövön lép be a 19 oszlopba, majd a 19 oszlopból a 26 csövön keresztül a 18 oszlopba jut), és a 18 oszlophoz kapcsolódó 27 csövön keresztül hagyja el a dehidratáló reaktorokat. A reaktorokból távozó gőz 30 % furfurolt tartalmaz. Ez a nagy furfuroi-tartalom annak tulajdonítható, hogy a kezelést atmoszferikus nyomáson végezzük; ekkor a gőzök az ismert, rendszerint kb. Î0 bár nyomáson üzemelő berendezésben vezetett gőz által megköthető, legföljebb 5-6 %-nál nagyobb mennyiségű furfurolt vehetnek fel, A nagy furfurol-tarfalom miatt a gőzöket — az ismert módszerekkel ellentétben — a furfurol elkülönítése céljából nem kell azeotrop desztillációnak alávetni, hanem a folyékony furfurolt egyszerűen elkülöníthetjük úgy, hogy a gőzöket 28 hűtőn, majd 29 dekantálón bocsátjuk át. A 29 dekantálóban elkülönített folyékony furfurolt — szükség esetén semlegesítés után — a 30 tárolótartályba vezetjük, míg a kondenzvizet a 29 dekantálóból a 31 forralóba juttatjuk. Jtt a vizet elgőzölögtetjük, majd a gőzt a 20 oszlopot 100-110 °C-os gőzzel ellátó 22 csőbe vezetjük. A sósavat a 20 oszlop alján vezetjük el, ahonnan a 42 csövön keresztül visszajuttatjuk a 10 reaktorokat sawal ellátó 15 csőbe. A sósavat visszavezetés előtt a 43 hőcserélőben 20-70 °C-ra, előnyösen 30- 60 °C-ra hütjük, és adott esetben a korábbiakban ismertetett módon a 32 bepároló-hűtőbsn eltávolítjuk a savból a cukrokat. A 30 tárolótartályban technikai minőségű, 90 %-os furfurolt gyűjtünk össze. Vízmentes furfurol előállítása céljából ebből a termékből el kell távolítanunk a szennyezésként jelenlevő vizet. A tisztítást úgy végezzük, hogy a 90 %-os, technikai minőségű furfurolt önmagában ismert kialakítású tisztítóberendezésen, például tányéros 36 desztilláló oszlopon vezérük keresztül. A furfurolt a 35 csövön keresztül kb. 50 °C-on vezetjük be a 0,1 bár nyomáson üzemelő oszlopba. A kapott vízmentes furfurolt a 37 csövön keresztül a 44 tárolótartályba vezetjük, míg a furfuroltól elkülönített, csekély mennyiségű oldott furfurolt tartalmazó vizet a 38 hűtőn, majd a 39 szeparátoron vezetjük keresztül. Az utóbbi berendezésből a 40 csövön keresztül visszavezetjük a dekantálással elkülönített furfurolt a 36 desztilláló oszlopba, a vizet pedig a 45 csövön keresztül a 41 ejektorhoz vezetjük. Innen a vizet szükség esetén bármilyen alkalmas eszközzel a 31 forralóba vezethetjük, majd az ott képződött gőzt a 22 csövön keresztül visszavezethetjük a dehidratáló reaktorba. A 2. ábrán bemutatott berendezés üzemelését a következő példában ismertetjük részletesebben: A 10 reaktorokba a 11 szállítószalag segítségével 1,95 tonna/óra sebességgel 12 % nedvessségtartalnní kukoricacsutkát adagolunk. A 10 reaktorokba ugyanekkor a 14 tartályból a 15 csövön keresztül 40°C-os 4.4 n sósavoldatot (az azeotrop elegy koncentráci» 20 %) vezetünk. A 10 reaktorokban a hidrolízist 1 bár nyomási 40 °C-on körülbelül 8 órán át végezzük. Ilyen kői rnények között a növényi anyagban levő pentozánok óra alatt pentózokká alakulnak. A növényi anyag és hidrolízisben katalizátorként felhasznált sósav érinti zési idejének 8 órára növelése azt eredményezi, hogy sav a növényi anyagban levő cellulózt is megtámadja, azt glükózra bontja le. A sósavat és glükózt tartalma pentóz-oldat legalább egy részét a reakcíóelegy keveré: továbbá a hidrolízis és a cellulóz lebomlásának meggye sítása céljából a 46 szivattyún és a 47 csövön kereszt visszavezetjük a 10 reaktorokba. A sósavat tartalma; pentóz-oldatot a 17 csövön keresztül vezetjük el a i reaktorokból a furfurol-képzési lépésbe. Ahidrolíz sorár. kapott növényi maradékot a 16 csövön kereszt 1,45 tonnafóra sebességgel vezetjük el a 10 reaktorokba a megfelelő feldolgozó egységekhez. A savas pentóz-oldatot a 17 csövön keresztül vezetjt a töltetet tartalmazó 18,19 és 20 oszlopból álló reaktc telepbe, és ugyanakkor a 20, 19 és 18 oszlopon ellei áramban 105 °C hőmérsékletű, 1-1,3 bár nyomás gőzt vezetünk át. A 18, 19 és 20 oszlopból álló reaktor-telep kimenet» nél elvezetett, 30 % furfurolt tartalmazó, 100°C-c gőzöket hűtőbe, majd dekantálóba vezetjük, és ott technikai minőségű, 90 %-os furfurolt elkülönítjük víztől. A vizet elgőzölögtetjük, és a kapott gőzt vissz? vezetjük a 20, 19 és 18 oszlopból álló reaktor-telepbe A sósavat 13 m3 lóra sebességgel vezetjük el a 2i oszlop aljáról. Szükség esetén az elvezetett sósav hőméi sékletét a 43 hőcserélőben 40 °C-ra állítjuk be, majd sósavat a 10 reaktorokat sawal ellátó 15 körvezetékb juttatjuk. A 10 reaktorokhoz csatlakozó 15 körvezeték be történő bevezetés előtt a 42 csőben áramló sava csőelágazáson keresztül a 32 bepároló-hűtőbe vezetjük ahol a savból eltávolítjuk a glükózt. A glükózt a 33 k menetnél vezetjük el további felhasználásra és,'vágj értékesítés előtti feldolgozásra. A vízelvonó egység kimeneténél kapott technika minőségű, 90 %-os furfurolt 50 °C hőmérsékletei vezetjük be egy 0,1 bár nyomáson üzemelő vákuum űsztó berendezésbe. Vákuum-tisztító berendezésként például tányéros desztilláló oszlopot vagy hasonló (a 2 ábrával kapcsolatban korábban mái ismertetett) berende zést alkalmazhatunk. Óránként 250 kg vízmentes furfurolt kapunk. A 3. ábrán további példaként bemutatott furfurol gyártó berendezés — a 2. ábrán bemutatott berendezéshez hasonlóan - az I. ábrán feltüntetett folyamatábrá! ak megfelelően üzemel. A 3. ábrán bemutatott berendezésben a pentozánokat pentózokká hidrolizáló egység egyetlen 48 reaktort tartalmaz, amelybe megfelelő adagolószerkezet (például a 2. ábrával kapcsolatban ismertetett szerkezet) segítségével folyamatosan tápláljuk be a kezelendő növényi anyagot. A tömény erős savat a 49 tárolótartályból folyamatosan, 60 °C hőmérsékleten, a növényi anyaggal dináramban vezetjük a 48 reaktorba az 50 csövön keresztül. A növényi anyagban levő pentozánok hidrolízise a 48 reaktorban atmoszferikus nyomáson és közepes (60 °C körüli) hőmérsékleten, 1-20 óra alatt megy végbe. A savas hidrolízis során kapott növényi maradékokat a 5 10 15 20 26 30 35 40 45 50 55 60 65 6
