185288. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-aril-N'-metil-N'-metoxi-karbamidok előállítására
1 185 288 2 10,4 g nátrium-hidroxid 30 ml vízzel készített oldatát. A továbbiakban az 1. példában leírtak szerint járunk el. 20,5 g N-(4-klór-fenil)-N'-melil-N'-metoxikarbamidot kapunk, melynek hatóanyag-tartalma 94% gázkromatográfiás meghatározás szerint. Hozam: 96% Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az (I) általános képletű - amely képletben R1 lehet hidrogénatom vagy klóratom, míg R2 klóratom - N-aril-N'-metil-N'-metoxi-karbamidok előállítására a (II) általános képletű izocianátok - amely képletekben R1 és R2 jelentése az előzővel megegyező - és hidroxilamin reagáltatásával, majd a képződő (III) általános képletű - amely képletben R1 és R2 jelentése az előzővel megegyező - hidroxikarbamid metilezésével, azzal jellemezve, hogy a (II) általános képletű izocianát és a hidroxil-amin reagáltatásával keletkező (III) általános képletű hidroxi-karbamidot a reakcióelegytől elkülönítve vagy a reakcióelegyben, vizes és vízzel nem elegyedő szerves oldószeres kétfázisú közegben a (IV) vagy (V) általános képletű - amely képletekben R3, 5 R4, R5 és R6 lehet azonos vagy különböző és jelenthet hidrogénatomot vagy 1-16 szénatomos alkil csoportot vagy aralkil csoportot vagy aril csoportot, míg X lehet halogénatom, hidrogén-szulfát vagy metil-szulfát csoport - fázistranszfer katalizá- 10 tor jelenlétében dimetil-szulfáttal vagy metil-halogeniddel metilezzük, majd az (I) általános képletű N-aril-N'-metil-N'-metoxi-karbamidot a reakcióelegyből ismert módon elkülönítjük, 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemez- 15 ve, hogy fázistranszfer katalizátorként trietil-benzil-ammónium-kloridot, dicetil-dimetil-ammónium-kloridot tetrabutil-ammónium-bromidot, tetraetil-ammónium-hidrogén-szulfátot, tributil-meti-1-ammónium-metil-szulfátot, trikapril-metil- 2Q ammónium-kloridot, cetil-trimetil-ammóniumbromidot, fenil-trimetil-ammónium-kloridot, tributil-amint, dioktil-amint vagy dodecil-amint alkalmazunk. 1 db ábra 4
