185287. lajstromszámú szabadalom • Eljárás p-klórfenoxi-ecetsav-ß-dietilaminoetilanid 4-n-butil-3,5-diketo-1,2-difenil-pirazolidinnel alkotott molekulavegyületének előállítására
185287 2 4. példa 220 ml xilolban 77 g 4-n-butil-3,5-diketo-l,2- difenil-pirazolidint, 46,5 g p-klórfenoxiecetsavat és 31 g ß-dietilaminoetilamint oldunk. Az elegyet ezután visszafolyató hűtővel és vízkondenzálóval ellátott lombikban felforraljuk. Az elegyet 4 óráig forraljuk. Ezalatt 3,8 ml víz gyűlik össze a vízkondenzálóban és a folyadék forráspontja 148 °C-ra emelkedik. A lombik tartalmát 20 °C-ra lehűtjük és az olaj formájában kapott terméket izoláljuk. A xilolrétegtől történő elválasztás után a terméket 265 g vizes, 80%-os acetonos oldattal kezeljük és 60 °C-ra felmelegítjük. A p-klórfenoxiecetsav ß-dietilaminoetilamidjänak 4-n-butil-3,5-diketo-l,2-difenilpirazolidinnel képezett, 2 molekula vizet tartalmazó molekulavegyületének kristályait leszűrjük, vizes acetonos oldattal mossuk és 60 °C-on szárítjuk. Szabadalmi igénypont Eljárás (1) képletű p-klórfenoxiecetsav ß-dietilaminoetilamidjának 4-n-butil-3,5-diketo-1,2-difenilpirazolidinnel képezett molekulavegyületének előállitására, azzal jellemezve, hogy p-klórfenoxiecetsavat 4-n-butil-3,5-diketo-l,2-difenilpirazolidin jelenlétében ß-dietilaminoetilaminnal reagáltatunk sztöchiometrikus mennyiségben vagy a ß-dietilaminoetilamin kis feleslegében, apoláros oldószerben 107-148 C° közötti hőmérsékleten, majd a kapott molekulavegyületet a reakcióelegyből izoláljuk és a molekulavegyület 1 móljára számított legalább 2 mól vizet tartalmazó, szerves, vízzel elegyedő poláros oldószerből történő átkristályosodással tisztítjuk. 114 g molekuláris vegyületet kapunk, melynek jellemzői megfelelnek az 1. példában kapott terméknek. Termelés: 72%. 5 10 15 20 3 oldal rajz
