185258. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta gallium előállítására
1 2-185258 tűk. A szűrést és a hidrokémiai kezelést a 4. példában leírt módszer szerint végeztük. A galliumot tisztított vízzel végzett mosás után négyszakaszos kristályosítással tisztítottuk 0,1 mól/i koncentrációjú sósav réteg alatt. Az eljárást 1100 V/cin intenzitású elektrosztatikus térben végeztük, 60 g/perc sebességgel a tisztitandó galliumolvadék 80%-ának kristályosodásáig. A tisztítást a 4. példában leírt módszer szerint végeztük. A nyert gallium a következő szennyezéseket tartalmazta: réz nem mutatható ki, I • 10“6 s% ólom, 5 • 10' "7 s% kadmium. 6. példa A 7 • 10“2 s% talliumot tartalmazó nyers galliumot 40 °C-on porózus kvarclapon átszűrtük. Az ártszűrt fémet 4 mól/1 koncentrációjú hidrogénbromid és dietil-éter elegyével mostuk. A galliumot tisztított vízzel végzett kimosás után háromszakaszos frakcionált kristályosítással tisztítottuk tovább 1,5 mól/1 koncentrációjú hidrogén-bromid és dietil-éter elegyének rétege alatt. Az eljárást 200 V/'cm intenzitású elektrosztatikus térben végeztük 60 g/perc sebességgel a tisztítandó galiiumolvadék 80%-ának kristályosodásáig. A 3. és 2. szakasz kristályosítási maradékát az 1., illetve a 2. szakaszba vezettük vissza. Az 1. szakasz maradékát átszűrtük és a példa elején leírt hidrokémiai kezeléssel tisztítottuk, A 3. szakasz után nyert galliumot vákuumban hőkezeltük és így 1 • 10“6 s% laiüum-tartalmú galliumot nyertünk. 10 15 20 25 30 hidrogén-bromid-oldatés 100%-os tributil-foszfátoidat elegyét használtuk. A tisztított fémben a következő szennyezések maradtak: 2 • 10"6 s% indium és a réz nem mutatható ki. 10. példa A 7 • 10~2 s% tallium-tartalmú nyers galliumot az 1. példában leírt módon tisztítottuk, azzal a különbséggel, hogy a hidrokémiai kezelés reagenseként és a frakcionált kristályosítás védősavrétegeként 4 mólos kénsav és 100%-os tributil-foszfát elegyét használtuk. A tallium végső koncentrációja 2-lb“6s%. 11. példa Az 1 • 10“2 s% réztartalmú nyers galliumot a 4. példában leírt módszer szerint tisztítottuk, azzal a különbséggel, hogy a hidrokémiai kezelés reagenseként és a frakcionált kristályosítás védősavrétegeként 2,2',4,4',6,6'-hexanitro-difenil-amin nitrobenzoilal készült 1,5 • 103 mól/1 koncentrációjú oldatának és 5 • 10~3 mólos nátrium-hidroxid 0,15 mól nátrium-nitráttal készült oldatának elegyét használtuk. A tisztított fémben a réz koncentrációja 7' 10“7 s%. 12. példa 7. példa 1 • 10 2 s% talliumot tartalmazó nyers galliumot 35 Az 10 2 s% óntartalmú nyers galliumot a 2. tisztitottunk. Az eljárást a 6. példában leírt módszer szerint végeztük, azzal a különbséggel, hogy a hidrokémiai kezelésnél, valamint a frakcionált kris- 0 tályosítás savrétegeként 1 mól/1 koncentrációjú hidrogén-jodidot és dietil-étert használtunk. A tisztított fémben a tallium végkoncentrációja 5 • 10“6 s%. példánál ismertetett módon tisztítottuk, azzal a különbséggel, hogy a hidrokémiai kezelés reagenseként és a frakcionált kristályosításban védősavrétegként trikapril-amin és 3 mólos sósavoldat elegyét használtuk. A tisztított fémben az ón koncentrációja 2 • 10“6 s%. 13. példa 8. példa 1 - 10~2 s% talliumot tartalmazó nyers galliumot tisztítottunk. Az eljárást a 4. példában leírt módon végeztük, azzal a különbséggel, hogy a hidrokémiai 50 kezelés reagenseként és a frakcionált kristályosítás védősavrétegeként 1 n salétromsav és a-n-nonilpiridin-N-oxid benzollal készült 0,45 mól/1 koncentrációjú oldatának elegyét használtuk. A tisztított fémben a tallium végső koncentrációja: 2 ■ 10'6 s%-9. példa 60 1 s% indiumot és 2 ■ 10~2 rezet tartalmazó nyers galliumot tisztítottunk. Az eljárást az 1. példában leírt módszer szerint végeztük, azzal a különbséggel, hogy a hidrokémiai kezelés reagenseként és a frakcionált kristályosítás védősáv-rétegeként 2 n 65 Az 1 • 10"1 s% cinket és 2 ■ 10“2 s% kadmiumot tartalmazó nyers galliumot a 2. példánál ismertetett módon tisztítottuk, azzal a különbséggel, hogy a hidrokémiai kezelés reagenseként és a frakcionált kristályosításnál védősavrétegként 3%-os etilbenzollal készüli 0,1 mólos metil-trikapril-aminoldat és 3 mól lítium-klorid-tartalmú 0,2 mólos sósavoldat elegyét használtuk. A tisztított fémben a szennyezőanyagok koncentrációja a következő: 1 • 10“6 s% cink és 8 ■ 10“7 s% kadmium. 14. példa . Az 1 ■ 10-3 s% indiumot és 2 • 10“2 s% cinket tartalmazó nyers galliumot az 1. példában ismertetett módon tisztítottuk, azzal a különbséggel, hogy a hidrokémiai kezelés reagenseként di-(2-etil-hexil)foszforsav heptánnai készült 0,5 mólos oldata és 0,2 mólos nátrium-hidroxid-oldat keverékét használtuk. A vízzel végzett kimosás után 100%-os tri-6
