185242. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fényáteresztő alumíniumoxid, előnyösen hengerszimmetrikus, szintertestek előállítására
1 185 242 2 T Az említett mikroszennyezéseknek az a hatása, hogy alkalmazásukkal olyan alumíniumoxid szinl«^rtestek állíthatók elő, melyek a nagy mechanikai szilárdság mellett nagy fényáteresztő képességgel is rendelkeznek. Találmányunkat tehát, mely eljárás fényáteresztő alumíniumoxid, előnyösen hengerszimmetrikus szintertestek előállítására, az jellemzi, hogy 0,2 /*mnél nagyobb átmérőjű szemcsékből álló alumíniumoxid port alkalmazunk, melyben a 10 //m-nél nagyobb átmérőjű szemcsék részaránya kisebb 1%-. nál, ezt az alumíniumoxid port mikromennyiségű fémoxidokkal adalékoljuk, mely 0,005-0,1%, előnyösen 0,02% cirkóniumdioxidnak, vagy hafniumdioxidnak, vagy cériumdioxidnak megfelelő vegyületből, vagy azok keverékéből áll, és hengerszimmetrikus testek esetén magas olvadáspontú fémből, vagy kerámiából készített, a legszorosabb térkitöltést biztosító, 60°-os csúcsszöggel rendelkező tartóban szinterelünk. A találmányunk szerinti eljárást az alábbiakban példákhoz és ábrákhoz kapcsolódva részletesen ismertetjük. Ebből a célból leírásunkhoz rajzmellékletet csatolunk, mely az alábbi ábrákat tartalmazza: 1. ábra: a présszerszám keresztmetszeti és felülnézeti vázlata; 2. ábra: a hengerszimmetrikus szintertesteknél alkalmazott tartó. Az 1. ábra szerinti présszerszám figyelembe veszi a plasztifikált alumíniumoxid önmagával jól hegedő tulajdonságát és biztosítja a kényszeradagolásmentes áramlást. Az ábrán 1 a tartóborda, 2 a lyukasztótüske és 3 ti szerszámtest. A 2. ábra szerinti 60°-os csúcsszögü tartó biztosítja a legszorosabb térkitöltést és a hengerszimmetrikus szintertestek legszorosabb illeszkedését és alkotó menti kitámasztását szinlerelés közben. Ez az égetési megoldás a szinterelés közben fellépő térfogatcsökkenés közben is biztosítja az állandó alkotó menti kitámasztást és kiküszöböli az egyenetlen kitámasztásból származó deformációt. Az ábrán 1 - a tartó maga, 2 - a szinterelendő cső. Mielőtt a példák ismertetésére rátérünk, előadjuk, hogy kísérleteink során azt találtuk, hogy az ismert 0,02-0,5% magnéziumoxid adalék mellett alkalmazott cirkóniumdioxid, hafniumdioxid, cériumdioxid, vagy ezek keveréke, az alumíniumoxidra vonatkoztatva összesen 0,005-0,1%, azaz mikromennyiségben alkalmazva, az egyébként azonos körülmények között készült termék hajlítószilárdságát legalább 15%-kal növeli a bevezetőben említett 5,2T08 N/m2 (52 kg/mm2)-hez képest. Ezt a hatást az adalékok alkalmazása mellett azáltal értük el, hogy alapanyagként olyan alumíniumoxid port használtunk, mely nem tartalmaz 0,2 /un alatti frakciót és amelyben a 10 /un feletti frakció nem több 1%-nál. Az alkalmazott formázási eljárással biztosítható, hogy a formázott test sűrűsége a korund elméleti sűrűségének 40-70%-a, előnyösen 60%-a. Az eljáráshoz hozzátartozik, hogy az adalékolt alumíniumoxid port szerves anyaggal plasztifikáljuk, a szerves adalékot saját alapanyagába ágyazva elégetéssel (kifüstöléssel) távolíljuk el. Az igy előkészített formadarabok kerülnek végső kiégelésre (szinterelésre) előnyösen olyan tartókban, hogy zsugorodás közben a testekben asszimmetrikus mechanikai feszültségek ne keletkezhessenek. 1. példa A találmány szerinti eljárás, ill. az eljárással készített termék jellemzésére a találmányt nem korlátozójelleggel 04,5 x 03,5 x 58 mm névleges méretű polikristályos, fényáteresztő alumíniumoxid cső előállítására vonatkozóan ismertetjük. A termék csőformában való előállítása azért is célszerű, mert így az összes jellemző, így a fényáteresztő képesség, hajlítószilárdság és a szintertestben a szemcseszerkezet (krisztallitszerkezet) vizsgálata azonos próbatesten folytatható le, vagyis az identitás biztosítható. 1000 g alumíniumoxid port, melynek legalább 90%-a alfa kristálymódosulat, átlagos szemcsemérete (médián) 1,4 /un, szemcseméret eloszlása: 0,2—10 /un tartományban van a szemcsék 99%-a, fajlagos felülete (BET) 4,56 m2/g, azonos mennyiségű desztillált vízben ultrahanggal szuszpendálunk és hozzáadunk 10 cm} olyan vizes oldatot, mely emsénként 0,055 g cirkóniumnitrátot és 0,092 g magnéziumnitrátot tartalmaz. A víz párologtatásos eltávolítása után a port 900 °C-on levegőn hőkezeljük, melynek során cirkóniumdioxid és magnéziurroxid keletkezik. Az így nyert port az ismert módon, az oxidporra számított 12 s% 54 °C cseppenéspontú parafinnal és 1 s% sztearinsawal plaszlifikáijuk, majd ugyancsak ismert módon 080x60 mm-es tuskókka fröccsönljük. A préstuskót a prés munkaterében levő recipiensbe tesszük és ott 43 °C-ra melegítjük. A hőfok felvétele után direkt sajtolással 5,3 mm külső és 4,1 mm belső átmérővel rendelkező szerszámnyíláson (1. ábra) a tuskót kisajtoljuk. A présszerszámnak bordákkal történő tüskerögzítési módjánál a plasztifikált alumíniumoxid önmagával jól hegedő tulajdonságait figyelembe vettük, valamint a tüsketartó bordák és a kamrák térfogati arányának alacsony volta mellett kényszeradagolás mentes, utánszíváson alapuló anyagáramlást biztosítottunk. A kisajtolt cső jó melegszilárdsága biztosítja, hogy saját súlyából eredően semmilyen deformációt sem szenved. A recipiensbe adagolt préstuskó folyamatosan sajtolható kb. 50 m hosszú csővé, melyet a sajtolás során célszerűen kb. 800 mm hoszszu darabokban veszünk le és tárolunk a darabolásig. A készre darabolás elektromos ellenállás-fűtéssel melegített, állítható vágótávolságú vágószerkezetlel történik 14,3% zsugorodás és 5 mm készrevágási ráhagyás figyelembevételével 80 mm hosszra. Az egy tuskóból előállított csövek száma kb. 600 db. A feldarabolt csövekből önmagában ismert módon, alumíniumoxid porba ágyazva a plasztifikálásra szolgáló szerves anyagokat eltávolítjuk. A beágyazó alumíniumoxid por alkalmas megválasztásával (pl. a termékkel azonos alumíniumoxid por alkalmazásával) biztosítható a végtermék jó felületi minősége (pl. a belehelyezett 0,2 mm-es raszter vonalai élesen láthatók). A szerves anyagok eltávolí5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3