185222. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,5-diklór-3-nitro-terftálsav előállítására
1 ! 85 222 2 vízben, szűréssel eltávolítotluk a kevésbé oldható 2,5-dikiór-tereftálsavat, a szürletet szárazra pároltuk, az oldhatatlan szervetlen sók eltávolítása végett feloldottuk ace'tonban, majd ismét bepároltuk, és ily módon 2,5-diklór-3-nitro-tereftálsavat nyertünk ki. Gáz-folyadék kromatográfiás analízis szerint a termék 96,0 s% 2,5-diklór-3-nitro-tereftálsavat és 2 s% 2,5-diklór-tereftálsavat tartalmazott. Egy reaktorban 71,6 g 98,5 s%-os tisztaságú 2,5- diklór-tereftálsavat összekevertünk 97,4 g 97 s%-os tisztaságú salétromsavval, 320 g 96%-os kénsavval és 118 g 62 s%-os óleummal. Az elegyet 70 perc alatt keverés közben 20 °C-ról felmelegíteltük 95 °C-ra. Az elegyet 3 órán át tartottuk 95 °C-on, majd lehülötiük és szűrtük. A kinyert szilárd anyagot savmentesre mostuk és megszárítotluk. 73,8 g száraz port kaptunk, amely a gáz-folyadék kromatográfiás analízis szerint 93 s% 2,5-diklór-3-nitro-lereflálsavat és 5,6 s% elreagálatlan 2,5-diklór-tereftálsavat tartalmazott. Ez 82%-os kitermelésnek felel meg. 5. példa Egy reaktorban 71,1 g 99 s%-os tisztaságú 2,5- diklór-tereftálsavat összekevertünk 193 g 98 s%-os salétromsavval és 633 g 93 s%~os kénsavval. Az elegyet kevertük, eközben 45 perc alatt 20 °C-ró! 95 °C-ra melegítettük fel. Az elegyet 4 órán át tartottuk 95 °C-on, majd lehűtöttük és szűrtük. A kinyert szilárd anyagot savmentesre mostuk és szárítottuk. 70 g száraz port kaptunk, amely a gáz-folyadék kro- 5 matográfiás analízis szerint 92 s% 2,5-diklór-3- riitro-tereftálsavat és 7,4 s% elreagálatlan 2,5-diklór-tereftálsavat tartalmazott. Ez 77%-os kitermelésnek felel meg. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás 2,5-diklór-3-nitro-tereftálsav előállítására, azzal jellemezve, hogy 2,5-diklór-tereftálsa-15 vat, 50 °C és a reagensek illetve reakciótermékek bomláspontja közötti, előnyösen 90 °C és 130 °C közötti hőmérsékleten, a reakcióelegy teljes súlyára számítva 85-95 súly% mennyiségű olyan nitrálóeleggyel reagáltatjuk, amely 60-82 súly% kénsavat, 20 25 súly%-nál kevesebb vizet tartalmaz és amelyben a salétromsav illetve alkálifém-nitrátok kénsavhoz viszonyított súlyaránya 0,13-0,40. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy nitrálóelegyként an-25 nak teljes súlyára vonatkoztatva 75-80 súly% kénsavat tartalmazó elegyet használunk. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegy teljes súlyára számítva 90-94 súly% mennyiségű 30 nitrálóelegyet használunk. Ábra nélkül Kiadja az Országos Találmányi Hivatal A kiadásért Telel: Minier Zoltán osztályvezető Megjelent a Műszaki Könyvkiadó gondozásában Szedte a Nyomdaipari Fcnyszedö üzem (878123/09) COPYLUX Nyomdaipari és Sokszorosító Kisszövetkezet
