185028. lajstromszámú szabadalom • Eljárás optikailag átlátszó aluminiumoxid alaktestek előállítására
1 2 ezért induláskor sok megnáziumoxidot kell adagolni avégett, hogy a hőkezelés után még elegendő magnéziumoxid maradjon, Ehhez járul m^ az is, hogy a nyersanyagban lévő szennyező anyagok elpárolgásának és a rögzített kemence leghidegebb részein lecsapódnak, ezzel zavarják a csövek végső zsugorítását. Végül a csöveket közbeiktatott molibdén vagy alumíniumoxid darabokkal el kell választani annak érdekében, hogy elkerülhető legyen az egymás közötti összeragadás a hosszú ideig tartó hőkezelés során. Mindezek miatt ez a szakaszos égetési mód rendkívül költséges, annál is inkább, mert az ipari termelésnél nagy számú időszakosan működő kemencére és viszonylag jelentős munkaerőié van szükség a beadagolás és az eltávolítás végzésénél. A találmány tárgya pontosan megjelölve tehát eljárás, amely lehetővé teszi olyan átlátszó, polikristályos aluiníniumoxid-csövek előállítását, amelyek kiváló optikai áteresztőképességgel és nagyon jó mechanikai ellenállással rendelkeznek, továbbá jól tűrik a hősokkot. Az eljárás abban áll, hogy a végső hőkezelést sokkal gyorsabb ciklusban végezzük, mint a2 előzőleg ismert eljárásoknál. Nagy optikai á te re sz tő k épe ssé g§e 1 és jó mechanikai eilenállóképességgel rendelkező zsugorított aiumíniumoxid alaktestek előállítása során nagy tisztaságú alumíniumoxid-porból indulunk ki, amelyhez szerves kötőanyagot és kis mennyiségű oxidot, előnyösen magnéziumoxidot és/vagy valamely ritkaföldfém-oxidot adunk, a keveréket formázzuk és az alaktesteket egymást követően kétszer hőkezeljük, az első hőkezelést oxidáló légkörben végezzük a kötőanyag eltávolítása és a részecskék megszilárdítása érdekében, a második hőkezelést pedig hidrogéngáz légkörben emelt hőmérsékleten hatjuk végre zsugorított alaktestek kialakítása végett. Az eljárásra az jellemző, hogy a második hőkezlést úgy végezzük, hogy az alaktesteket 3-50 mm/perx áthaladási sebességgel 1820—1970 °C hőmérsékleten tartott kemencében folyamatosan annyi ideig vezetjük, amennyi szükséges egy alaktestnek a megszilárdult vagy "előégetett" állapottól a környezeti hőmérsékleti állapot eléréséig történő égetéshez, előnyösen legalább 30 percig és legfeljebb 5 óra hosszáig. A találmány szerinti eljárás eredetisége következésképpen a második hőkezelés lefolyásának a körülményeiben rejlik. Munkánk során meglepő módon és a nagy számú előzetes Közlemény ellenére ténylegesen megállapítottuk, hof^ valamely hosszan tartó hőciklus amelynél a hőmérséklet nagyon lassan emelkedik, több órás tartózkodás az optimális hőmérsékleten és utána az. ugyancsan nagyon lassú visszatérés a környezeti hőmérsékletre, nem feltétlenül nélkülözhtetlen a tiszta alumíniumoxid-csövek megkívánt fizikai minőségének az eléréséhez. E témával kapcsolatos kutatások azt mutatták, hó©' nagy gyors és pontosan vezetett hőciklus lehetővé teheti olyan csövek előállítását, amelyek optikailag átlátszóak és mechanikailag még ellenállóbbak, mint abban az esetben, ha az égetés hosszú ideig történik. Így a találmány szerinti módszer technikai, ipari és gazdaságossági szempontok figyelembe vételével rendkívül előnyösnek mutatkozik. A találmány szerinti eljárás egy érdekes jellemzője szerint az alak testek, nevezetesen a csövek, továbbítását a zsugorító kemencében két különböző módon végezhetjük. Az első megvalósítási módnál a csőformájű alaktesteket rendszerint hosszanti irányban olymódon mozgásuk a hőgradienshez viszonyítva, hogy minden pillanatban az anyagnak csak egy rövid szakasza emelkedjék az égetési hőmérsékletre az alaktest egyik végétől a másik végéig. A második megvalósítási módnál a csőformájű alaktesteket rendszerint keresztirányban úgy mozgatjuk, hogy mindegyik alaktestet teljes egészében növekvő hőmérsékleten, utána pedig csökkenő hőmérsékleten tartjuk. A találmány szerint a kemencében az alaktestek mozgatása során tiszta iüdrogént vagy kis mennyiségű oxigént és/vagy széndioxidot és/vagy nitrogént ésJ vagy vízgőzt tartalmazó hidrogént keringtetünk. A találmány szerinti eljárás hatásos volta lehetővé teszi a szükséges beviendő magnéziumoxid és/vagy ritkaföldfémuxidok mennyiségének a jobb adagolását a tiszta alumíniumoxid-poihoz kezelés előtt. Általában 0,05% körüli mennyiségek nagyon kielégítőek. Az első hőkezelést ’'agy a szerves kötőanyag eltávolítására irányuló előkezelést — ahogy az a szakterületen ismert oxidáló légkörben, leggyakrabban levegőben, végezzük 700 °C feletti hőmérsékleten. Ez a gyois zsugoritási eljárás, amelyet olyan égetőkemencében vagy kamrában végzünk ahol a csövek egy rögzített forró zónához viszonyítva hosszanti irányban mozognak, a hőkezelést fokozatosan végezzük a csövek egyik végétől a másik vége felé haladva, vagy ha a csövek keresztirányban mozognak, akkora csövek egész hosszukban ugyanolyan hőmérsékletnek amely szabályosan emelkedik, vannak kitéve, lehetővé teszi olyan csövek előállítását, amelyeket viszonylag kis méretű alumíniumoxidkristályok alkotnak, amelyek kitűnő ellenállást biztosítanak a hősokkokkal szemben és egyben nagyon jő az optikai átlátszóságuk is. A fizikai jellemzők iparilag nagy pontossággal reprodukálhatók, mivel a csövek szigorúan ugyanazt a hőkezelést kapják. Ez a pontosság egyaránt érvényes a geometriára is, és a méretek nagyon kis tűréssel meghatározhatók. A jellemzőknek ez a reprodukálhatósága ugyancsak annak a ténynek köszönhető, hogy e nagyon rövid ciklusokban történő hőkezelések folyamán a kristályok túlzott fejlődésének az elkerülésére adagolt oxidok, különösen a magnéziumoxid, gyakorlatilag már nem gőzölög el, és amelyet így nagyon korlátozott mennyiségekben lehet bevinni, nagyon kedvező az optikai átlátszóságra. Ezenfelül a szennyező anyagok a legmelegebb zónában párolognak el és a kamra hideg részein vagy a kamrán kívül kondenzál ódnak és így egyáltalán nem hatnak a csövek szerkezetére, továbbá nem okoznak helyi kémiai heterogentásokat, amelyek az optikai minőséget zavarnák. A kemencében haladó alaktestek vagy csövek előrehaladási sebessége a zsugorítás egész ideje alatt (egy hideg alaktestnek a kemencenyílásba való bevezetésétől kezdve ugyanannak az alaktestnek a kivételéig és környezeti hőmérsékletre való lehűléséig) olyan lehet hogy az alaktestek az utat legalább 30 perc és legfeljebb 5 óra alatt teszik meg. Ez jelentős mérvű haladást jelent az ismert módszerekhez viszonyítva, ha számításba vesszük még azt a tényt is, hogy az eljárás 185.028 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
