185023. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klórhangyasav-alkil-tiolészterek előállítására foszgént és/vagy alkil-merkaptánt tartalmazó gázelegyből
185 023 2 reakcióeiegy fő tömegét a 7. vezetéken keresztül a 8. szeparátor rendszerbe vezetjük, amelyből az elválasztás után a folyékony klórhangyasav-alkil-tiolészter a9. vezetéken távozik. Ennek fő tömegét a 12. vezetéken nyerjük ki a rendszerből, míg a szükséges mennyiségű részét a 10. vezetéken keresztül all. abszorpciós oszlopra adagoljuk, amelyben a gázelegyben levő foszgént és/vagy alkil-merkaptánt elnyeli (abszorbeálja), s az így kapott oldatot a 18. és 6. vezetékek segítségével visszavezetjük az l.‘ észterképző reaktorba. A 8. szeparátorból a 9. vezetéken kilépő klórhangyasav-alkil-tiolészter megosztása a 12. vezetéken a rendszerből elvett termékre és a 10. vezetéken all. abszorpciós oszlopra adagolandó mennyiségre, függ a gyártott klórhangyasav-alkil-tiolészter szénatomszámátcl és függ a gázelegy foszgén és/vagy alkil-merkaptán tartalmától. All. abszorpciós oszlopban a kinyerés üzemmódja szempontjából a —20 +70 C hőmérséklettartomány és a 0,8—15 att nyomástartomány alkalmazható. Az oszlopot a nedvesítés és a teljes elárasztás közötti állapotban előnyös működtetni. A 11. oszlopból a foszgén és/vagy alkil-merkaptán mentesített tiszta sósavgáz (amely inertgázt tartalmazhat még) a 17. vezetéken lép ki, s ezt vízzel abszorbeáltatva — megfelelő készülékeken - technikai sósav oldat előállításához lehet felhasználni. Mint az elmondottakból kitűnik, eljárásunk rendkívül gazdaságos, mert a foszgént és/vagy alkil-merkaptánt úgy nyerjük ki a gázelegyből, hogy azt visszavezetjük aklórhangyasav-alkil-tiolészter képző reaktorra, míg a sósavgázból ipari felhasználásra alkalmas sósav oldat készíthető. Ez egyben azt is jelenti, hogy eljárásunk kiküszöböli a környezetszennyező anyagok kijutását a gyártó rendszerből. A találmányunk szerinti eljárást az itt következő példákon mutatjuk be, amelyre nem korlátozódik a szabadalmi igény. A példáknál az 1. ábrán bemutatott folyamatos berendezést alkalmaztuk, aholis az egyes készülékekbe belépő és kilépő anyagmennyiségeket az óránként beadagolt és elvett mennyiségekben adjuk meg. 1. példa Az aktív szén töltetű 1. reaktorba a 3. vezetéken 53 kg etil-merkaptánt, a 2. vezetéken pedig 27,5 Nm3 foszgéngázt — amely 20 tf% szénmonoxidot tartalmaz — adagolunk be. Az észterképző 1. reaktorból 4. vezetéken kilépő nyers reakcióelegyet az 5. és 6. csővezetéken a reaktor tetejére 150 kg nyers reakcióelegyet táplálunk vissza. Az 1. reaktorból a 13. vezetéken 25,5 Nm3 gázé legyet — amely a sósavon kívül 20 tf% szén-monoxidot, 3 kg etil-merkaptánt, 10 kg foszgént és 20 kg klórhangyasav-etil-tiolésztert tartalmaz — a 11. abszorpciós toronyba vezetjük a 16. vezetékkel. All. abszorpciós toronyban 60 °C hőmérsékletet és 10 att nyomást tartunk. Az 1. reaktorból kilépő nyerstermékből a 7. vezetéken 270 kg-ot a 8. deszorber rendszerbe visszük, ahol elválasztunk belőle 20 kg foszgént és 2 kg etil-merkaptánt, s ezeket a 14. és 16. vezeték segítségével ugyancsak all. abszorpciós oszlopba visszük be. A 8. deszorber szeparátor rendszerből a 9. vezetéken kilépő 96—98 % hatóanyagtartalmú klórhangyasav-etil-tiolészterből 124 kg-ot a 12. vezetéken elveszünk, mint készterméket, míg a 10. vezetéken 150 kg-ot a 11. abszorpciós oszlop tetején az oszlopba beadagolunk, amelyben a gázokból a foszgént és az etil-merkaptánt elnyeli, s az így kapott 179 kg klórhangyasav-etil-tiolészter oldatot 18. és 6. vezetékeken keresztül az 1. észterképző reaktorba visszavezetjük. Kitermelés: etil-merkaptánra 96,5 %, foszgénre 95 % Hozam: 124 kg klórhangyasav-etil-tiolészter. 2. példa Az 1. példában leírtak szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy a 3. vezetéken 67 kg n-propil-merkaptánt adagoltunk be az 1. észterképző reaktorba és a rendszerből a 12. vezetéken 135 kg 97 % hatóanyagtartalmú klórhangyasav-n-propil-tiolésztert veszünk el. A 11. abszorpciós toronyban 30 °C hőmérsékletet és 5 att nyomást alkalmazunk. Kitermelés: n-propil-merkaptánra 97 %, foszgénre 94 % Hozam: 135 kg k!órhangyasav-n-propil-tiolészter. 3. példa Hasonlóan járunk el, mint az 1. példánál azzal az eltéréssel, hogy a 3. vezetéken az 1. észterképző reaktorba 150 kg n-oktil-merkaptánt adagolunk be, és a 12. vezetéken a rendszerből 208 kg klórhangyasav-oktil-tic lésztert veszünk el. A 11. abszorpciós toronyban a hőmérséklet — 20 °C, a nyomás 0,8 att. Kitermelés: n-oktil-merkaptánra 97 %, foszgénre 95 % Hozam: 208 kg klórhangyasav-oktil-tiolészter. 4. példa Az 1. példában leírtak szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy a 27,5 Nm3 foszgéngázt - amely 20 % CO-t tartalmaz - a 2. és a 15. vezetéken megosztva adagoljuk be. A 11. abszorpciós toronyban a hőmérséklet 20-25 °C, a nyomás 1 att. A hozam azonos az 1. példában leírtakkal. 5. példa Az 1. példában leírtak szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy a 15. vezetéken 27,5 Nm3 10 % szén-monoxidot és 20 % nitrogént tartalmazó foszgéngázt vezetünk be, amelyet kiegészítünk a 2, helyen beadagolt 2,75 Nm3 tiszta foszgéngázzal. A hozam azonos az 1. példában leírtakkal. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
