185005. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként N-(trifluor-acetil)- N-(foszfono-metil)-glicin-diklorid-származékokat tartalmazó herbicid készítmények és eljárás a hatóanyag előállítására
1 2 desztillálással eltávolítjuk, Dymódon 88,9 g butil-N-(trifluor-acetil)-N-(diklór-foszfono-metil)-glicinátot kapunk. Op.: 56-58 °C. Analízis: számított: C: 30,19, H: 3,66, N: 3,91, P: 8,69%, talált: C: 30,19, H: 3,74, N: 3,94, P: 8,95%. 4. példa 100 ml (145 g, 0,69 mól) trifluor-ecetsavanhidridhez lassú ütemben hozzáadunk 66,5 g 2-metoxi-etil-N-(foszfono-metil)-glicinátot. Az elegyet 2 óra múlva vákuumban betöményítjük és a maradékot 75 ml tionil-kloriddal 3 óra hosszat visszafolyatás közben együtt melegítjük. Ezt követően a tionil-kloridot vákuumban ledesztilláljuk és a kapott olajos maradékot hexánból kikristályosítjuk. Dymódon 101,1. g 2-metoxi-etil-N-(trifluor-acetil)-N-(diklór-foszfono-metil)-glicinátot kapunk. Op.: 51-53,3 °C. Analízis * számított: C: 26,69,11: 3,08, N: 3,89, P: 8,60%, talált: C: 27,04, H: 3,21, N: 3,95, P: 8,81%. 5. példa 40 ml (58 g, 0,28 mól) trilfuor-ecetsavanhidridhez hozzáadunk 32,85 g (0,14 mól) 2-klór-etil-N-(foszfono-metil)-glicinátot. A reakcióelegyet éjszakán át 20 °C-on keverjük és utána vákuumban betöményítjük. Dymódon olajos maradékot kapunk, amelyet 70 ml tionil-kloriddal kezelünk visszafolyatás közben 2 óra hosszat. Ezt követően a reakcióelegyet vákuumban betöményítjük és így 47,6 g 2-klór-etil-N-(trifluor-acetil)-N-(diklór-foszfono-metil)-glicinátot kapunk, fehér színű szilárd anyag alakjában. Op.: 74-77 °C. Analízis* számított: C: 23,07, H: 2,21, N: 3,84, P: 8,50%, talált: C: 23,37, H: 2,41, N:4,04, P: 8,54%. 6. példa 28 ml (0,19 mól) trifluor-ecetsavanhidridhez hozzáadunk 26 g (0,084 mól) n-decil-N-(fos'zfono-metil> -glicinátot és az oldatot 24 óra hosszat keveijük. Az elegyet ezután vákuumban betöményítjük és a maradékot 53,5 g tionil-kloriddal együtt 3 óra hosszat visszafolyatás közben melegítjük. A felesleges tionil•kloridot ledesztilláljuk és így 34,8 g n-decil-N-(trifluor-acetil>N-(diklór-foszfono-metil>glicinátot kapunk fehér színű szilárd anyag alakjában. Op.: 53,5-55 °C. Analízis: számított: C: 40,74, H: 5,70, N: 3,17%, talált: C:41,15,H: 5,90, N: 3,21%. 7. példa A találmány szerinti herbicid készítmények post•emergens herbicid hatását melegházi kísérletekben a következő módon vizsgáljuk: Jó minőségű virágföldet alumíniumtálakba töltünk, amelyek a fenekükön lyukkal vannak ellátva. Az edényeket a felső szélüktől számítva 0,95-1,27 cm magasságig töltjük meg földdel. Különböző kétsziklevelű és egysziklevelű egynyári növények előre meghatározott számú magját és/vagy vegetatív szaporítószervét visszük a talajra, majd a magokat és/vagy vegetatív szaporítószerveket földdel betakar}'uk és elsimítjuk. Az edényeket ezután melegházban lomokpadkára helyezzük és szükség szerint alulról nedvesítjük. Mihelyt a növények a kívánt kort elérik (két-három hetesek), az egyes edényeket - a kontroli-edények kivételével — levesszük a homokpadkáról és egy permetező kamrában túlnyomásos permetező segítségével körülbelül 1,46 kg/cm2 abszolút nyomáson bepermetezzük. A permetezhető készítmény hatóanyagot tartalmazó oldatból vagy szuszpenzióból 6 ml-t és meghatározott mennyiségű ciklohexanonos emulgeáló szert tartalmaz. A permetlé, amely oldat vagy szuszpenzió, körülbelül 0,4 súly% emulgeáló szert foglal magában. A permetezendő oldat vagy szuszpenzió elegendő vizsgálandó hatóanyagot tartalmaz ahhoz, hogy a permetlé meghatározott mennyisége a később következő táblázatban megadott nagyságnak megfeleljen. A permetezendő -oldatot úgy készítjük, hogy a vizsgálandó hatóanyag szerves oldószerrel, így acetonnal, készített 1,0 súly%-os törzsoldatából egyenértéknyi mennyiséget veszünk. Oldószerként tetralúdrofuránt és vizet is használhatunk. Az alkalmazott emulgeálószer 35 súly% butil-amin-dodecil-benzolszulfonát és 65 súly% tallolaj-etilén-oxid-kondenzátum elegye, mely utóbbi tallolaj molekulánként 6 mól etilén-oxidot tartalmaz. Az edényeket ezután visszavisszük a melegházba és az előző módon nedvesítjük. A növényeket a kontroli-növényekkel összehasonlítjuk és a hatást a kezelés után két héttel és négy héttel határozzuk meg. A kezelés után eltelt hetek számát a WAT (weeks after treatment) oszlopban adjuk meg, és az eredményeket a táblázat többi oszlopában tüntetjük fel. Egyes esetekben a négyhetes értékelést mellőzzük. Az I. táblázatban a post-emergens herbicid aktivitási index a következő módon alakul: Növény-reakció Index 0-14%-os pusztulás 0 25—49%-os pusztulás 1 50-74%-os pusztulás 2 75-99%-os pusztulás 3 100%-os pusztulás 4 A vizsgálatokhoz a következő növényeket használtuk. Az egyes növényeket a következő nagybetűkkel jelöljük: L= szójabab F= borsos keserűfű M= cukorrépa C= selyemperje N= búza J= rozsnok 0= rizs S= panicum spp. P= köles K= kakaslábfű B= szerbtövis T= moliar Q= pohánka G= iszapsás* D= hajnalka H= tarackbúza* R= pillangófű 1= fenyércirok* E- libatop A= mezei bogáns*. 185.005 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
