185004. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oldatok és/vagy szuszpenziók szárazanyag-tartalmának granulátum formájában történő kinyerésére, porok és porkeverékek granulátum gázzal fluidizált rétegből, valamint berendezés az eljárás foganatosítására
1 2 zációs berendezés helyszükséglete és ennek megfelelően a kapcsolódó beruházások (épület, állványzat, stb.) nagysága is lényegesen kisebb (CHRISTMANN, G.: Chem Anlagen Verfahren 1, 42—43, 1973; KASPAR, J. ROSCH, M.: Chem. Ing. Tech. 45, 736-739, 1973.). A gazdasági összehasonlítással kapcsolatban megjegyezzük, hogy a két eljárás szemcseméret tekintetében nem azonos minőségű terméket szolgáltat. A porlasztó-szárított anyagot még granulálni kell ahhoz, hogy közel azonos szemcseméretű terméket kapjanak mint közvetlen szemcseképzéssel. A granulálás költségeit azonban a gazdasági összehasonlításnál nem vették figyelembe. A közvetlen szemcseképzés ipari alkalmazhatóságának alapvető feltétele a stacioner üzemállapotnak, ezen belül a termék stacioner szemcseméret-eloszlásának a létrehozása. A íluidizált rétegben levő szemcsék méretét az oldatból (ill. szuszpenzióból) rárakódó szilárd anyag fokozatosan növeli. A szemcsék növekedésének ez a módja a felületi rétegeződés. Ugyanakkor a folyadékkal nedvesített felületű szemcsék agglomerációja is végbemegy, amely gyors szemcseméretnövekedést eredményez. A stacioner szemcseméreteloszlás kialakítását szolgáló, irodalomból ismert módszerek alapelve azon a felismerésen alapszik, hogy az említett méretnövekedési folyamatokat megfelelő mennyiségű kis szemcse (alapszemcse) bevezetésével ill. létrehozásával kell kompenzálni. A gyakorlatban legel terjedtebb módszer a szemcsebeadagolás. A legegyszerűbb esetben a berendezésből kilépő granulátumok bizonyos hányadát közvetlenül (2 363 334 lsz. NSZK szabadalmi leírás), vagy aprítás után (VOLKOV, V. F. és mtsi. Khim. Prom. 42,450—453, 1966.), folyamatosan visszavezetik a fluidizált rétegbe. Célszerűbb az a megoldás, amelynek során a berendezésből kilépő granulátumot frakcionálják és egy adott mérethatárnál kisebb szemcséket vezetnek vissza (SAHOVA, N. A. és mtsi. Khim. Prom. 44, 446-448, 1966; 49, 299-301, 1973; 49, 690-594, 1973; KASPAR, J„ ROSCH, M.: Chem. Ing. Tech. 45, 736-739, 1973.). Hasonló gyakorlati jelentőséggel rendelkezik az az eljárás, amelynek során bizonyos mérethatárnál nagyobb szemcséket aprítás után vezetnek vissza a fluidizált rétegbe (1 381 480 lsz. angol szabadalmi leírás). Ismert és gyakori megoldás az előző két módszer kombinációja, amikor a termék alsó mérethatáránál kisebb szemcséket közvetlenül, a felső mérethatárnál nagyobb szemcséket pedig aprítás (és fajtázás) után vezetik vissza a fluidizált rétegbe (2 263 968 lsz. NSZK, és 3 475 132 lsz. USA szabadalmi leírás). A stacioner szemcseméret-eloszlás kialakításának másik, kevésbé elterjedt módszere a fluidizált rétegben levő szemcsék felületi hőmérsékletének ingadozása következtében fellépő aprózódási folyamaton alapul (TODAS, O. M.: Krist. Tech. 7, 729-753, 1972.). A jelenség lényege a következő. A fluidizált réteg „szárazabb” zónájában lévő szemcse a porlasztási zónába jut, ahol a szemcse hőmérsékleténél lényegesen alacsonyabb hőmérsékletű folyadékpermettel kerül érintkezésbe. A szemcsefelület hirtelen lehűl. A szemcse felületén és belsejében lévő különböző hőmérsékleti és hőtágulási viszonyok következtében aprózódás lép fel. Bizonyos esetekben ezzel a módszerrel is sikerült stabil stacioner folyamatot létrehozni. (KOZLOVSZKIJ, V. V. és mtsi. Khim. Prom. 46, 122-123, 1970; NAUMOV, Sz. P. és mtsi. Zh. Prikl.Khim.4J, 581-586, 1970.). A stacioner szemcseméret-eloszlás kialakításának előzőekben ismertetett mindkét módszere számos hátrányostulajdonsággal rendelkezik. Szemcsebeadagolás esetén különböző kiegészítő berendezések alkalmazására van szükség. Pl. folyamatos frakcionáló berendezés, folyamatos szilárdanyag adagoló, folyamatos és szabályozható aprítóberendezés, pneumatikus szilárdanyag szállító egység (ill. más szilárdanyag továbbítására alkalmas berendezés), stb. Mindezek ellenére a stacioner szemcseméreteloszlás csak viszonylag szűk mérettartományban szabályozható. így a változó igényeknek szemcseméret tekintetében nehéz, sok esetben nem lehet eleget tenni. Nem szabad figyelmen kívül hagyni a szilárdanyag visszavezetés termelékenységcsökkentő hatását sem. A felületi hőmérséklet ingadozás hatására bekövetkező aprózódási folyamatok sebessége rendszerint csak magas réteghőmérséklet (180-250 °C) esetén elegendően nagy a stacioner szemcseméret-eloszlás kialakulásához. Ez a tényező nagymértékben korlátozza a feldolgozható anyagok körét, ugyanis az ennél alacsonyabb hőmérsékleten megolvadó vagy elbomló komponensek kinyerése stacioner körülmények között ilyen módszerrel nem lehetséges. A viszonylag magas réteghőmérséklet energiafelhasználás és termelékenység szempontjából is kedvezőtlen. A granulált termék szemcseméret-eloszlásával kapcsolatos igényeket általában úgy definiálják, hogy megadnak egy alsó és egy felső mérethatárt, amelyek közötti granulátumok (az ún. termékfrakció) mennyiségének maximálisnak kell lenni. A „termékfrakció” mennyiségének számszerű értéke általában 80—90 % körül van. A fluidizációs granulálással előállított szemcsés anyag szemcseméret-eloszlása az alapanyag és a kötőanyag minőségétől függetlenül bizonyos törvényszerűségekkel rendelkezik. Tapasztalatok szerint a granulált termék szemcseméret-eloszlása a logaritmikusán normális eloszlás függvényével írható le (Ormós, Z., Csukás, B., Pataki, K.: Hung. J. Ind. Chem. 3, 193 (1975); Rankell, A. S., Scott, M. W., Liebermann, H. A., Schow, F. S., Battista, J. V.: Pharm. Sei. 53, 320 (1964); Han, Ch. D„ Wilenitz, I.: Ind. Eng. Chem. Fundam 9, 401 (1970); stb.). Ebből következik, hogy fluidizációs granulálással viszonylag szűk méretintervallumban lévő terméket sok esetben közvetlenül nem lehet előállítani. A technológiai paraméterek optimalizálásával, ill. kisegítő eljárások, pl. mechanikus keverés (168 675 ljsz. magyar szabadalom, 1971.) alkalmazásával igyekeznek a fluidizációs granulálás kedvező feltételeit' biztosítani. Mindezek ellenére a granulált termékben mindenképpen lesz jelentős mennyiségű, az alsó mérethatárnál kisebb, ill. a felső mérethatárnál nagyobb granulátum is. Természetesen további műveletek (a szemcsék frakcionálása, a mérethatár feletti szemcsék részleges őrlése, ill. a mérethatár alatti szemcsék további granulálása) beiktatásával a teljes anyagmennyiség az adott méretintervallumba eső granulátummá alakítható. Ez azonban bonyolult és költséges technológia alkalmazását teszi szükségessé. A találmány célja olyan gáz-fluidizációs eljárás és berendezés kidolgozása, amellyel a különböző minőségi követelményeknek eleget tevő, kívánt szemcseméret-eloszlású, ill. szűk szemcsefrakciójú szemcsés anyag (granulátum) állítható elő oldatokból, illetve szuszpenziókból, valamint porokból és porkeverékekből, szakaszos üzemmóddal, vagy folyamatos üzemmóddal stacioner körülmények között anélkül, hogy a keletkezett szem-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
