184942. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás 2,4-diamino-5-(3,4,5-trimetoxi-benzil)-pirimidin előállítására
5 184942 6 rílnitrilt (tartalom: 95%). A reakcióelegyet 2 árán át keverjük 30—40 °C-on, majd 2—2,5 óra alatt forráspontig melegítjük és 10 órán át enyhe forrásban tartjuk. Az elegyet ezután 25 “C-ra hűtjük, szűrjük, a trime- 5 toprimot a szűrőn metanollal mossuk, majd 20 liter 30—35 °C hőmérsékletű vízben szuszpendáljuk, és a szervetlen sók kioldása érdekében a szuszpenziót 2 órán át keverjük. Szűrés után a kapott terméket 80%-os metanolból átkristályosltjuk. Az anyalúgokat bepároljuk, 10 és az Így visszanyert trimetoprimot hozzáadjuk a következő saras metanolos átkristályosításához. 3,2 kg (87%) 2,4-diamino-5-(3,4,5-trimetoxi-benzil)-pirimidint kapunk, op. 200—202 °C. 2. példa 11 liter tercier-butanolban 3,5 kg guanidin-hidrokloridot szuszpendálunk, hozzáadunk 2,25 kg szilárd nát- 20 riummetilátot, és a szuszpenziót 30 percig keverjük 30—40 °C-on. Hozzáadunk 3,5 kg technikai minőségű alfa-(3,4,5-trimetoxi-benzil)-béta-metoxi-akrilnitri't, és a reakcióelegyet 2 órán át 30—40 °C-on keverjük, majd 2—2,5 óra alatt 80—87 °C-ra melegítjük, és 10 órán át 25 ezen a hőmérsékleten tartjuk. A továbbiakban az 1. példában ismertetett módon járunk el. 3,41 kg (93%) 2,4-diamino-5-(3,4,5-trimetoxi-bi:nzil)-pirimídint kapunk, op. 200—202 °C. 30 3. példa Az 1. példában ismertetett módon járunk cl, azzal az eltéréssel, hogy izobutilalkohol helyett izoamilalkoholt alkalmazunk. 3,25 kg (87%) 2,4-diamino-5-(3,4,5-trimetoxi-benzil)-pirimidint kapunk, op. 199—200 JC. 4. példa Az 1. példában ismertetett módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy 8 liter n-oktilaikoholt és 3,6 liter metanolt alkalmazunk, 's a reakcióelegyet a 30—40 °C-on végzett 2 órás keverés után további 10 órán át tartjuk 80—87 °C-on. 3,36 kg (91%) 2,4-diamino-5-(3,4,5-trimctoxi-bcnziI)-pirimidint kapunk, op. 200—201 °C. Szabadalmi igénypont Eljárás az (I) képletű 2,4-diamino-5-(3,4,5-trimetoxi-benzi!)-pirimidin előállítására egy (II) általános képletű alfa-(3,4,5-trimetoxi-benzil)-béta-alkoxi-akrilnitril, ahol R jelentése 1—4 szénatomos alkil-csoport, és előnyösen a savaddiciós sójából a reakcióközegben bázissal felszabadított guanidin reagáltatása útján, azzal jellemezve, hogy a (II) általános képletű vegyület és a guanidin reakcióját valamely 4—8 szénatomos alkanol jelenlétében végezzük. 1 lap rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági ét Jogi Könyvkiadó igazgatója 87.2038.66*4 Alföldi Nyomda, Debrecen Felelőt vezető: BenkŐ látván vezérigazgató
