184939. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-(Ó-naftoxi)-N,N--dimetil-propionamid vizes, folyékony koncentrátumának előllítására
7 184939 8 mint azt elektromos ellenállásméréssel (Coulter számlálóval) megállapítottuk. A konccntrátumot vízzel hígítjuk; spontán eloszlik a hígító vízben. A koncentrátumból vett mintát 3 órán keresztül —12 °C-on tartva azt tapasztaljuk, hogy az folyékony marad. Egy másik mintát —40 :C-os acetonfürdőben megfagyasztunk. Felolvasztás után a minta homogénnek mutatkozik, azaz nem észlelhetők benne aggregálódott napropamid szemcsék. Ugyanezt a mintát ezután még háromszor megfagyasztjuk —15 °C és — 20 °C közötti hőmérsékleten, és háromszor felolvasztjuk. A minta ezután is csomómentes és homogén marad. Két másik mintát 30 napig tárolunk mozgatás nélkül, az egyiket szobahőmérsékleten, a másikat 43 °C hőmérsékleten. Az előző bekezdésben leírt módon megfagyasztott és felolvasztott mintát is tároljuk ugyanennyi ideig. A tárolási időszak végén mindhárom minta enyhe szinerézist mutat, de egyikben sincs üledékképződés. A minták könnyen visszanyerik homogenitásukat, ha a mintatárolót kissé megrázzuk. 2. példa A következő komponenseket keverjük össze a megadott mennyiségben (a készítmény összsúlya 430 g lesz): ► Folyékony komponensek Súly (g) Arány (súly%) víz 210 48,89 propilén-glikol 12 2,79 PlurafloTM E4 14 3,26 PolyfonTM H 4 0,93 Szilárd komponensek Geopon GA—2 száraz formában Technikai minőségű 2-(z-naftoxi)-2 0,47 -N,N-dieiil-propionamid, 94%-os tisztaságú, kalapácsma* lomban és légmalomban megőrölve 188 43,72 Ez a készítmény abban különbözik az 1. példa szerintitől, hogy propilén-glikol helyett etilén-glikolt alkalmazunk, nem használunk habzásgátló szert, szárazsmektit agyagot és kisebb napropamid-koncentrációt alkalmazunk. A szilárd komponenseket hozzáadjuk a folyékony komponensekhez és a kapott szuszpenziót golyós malomban 10 mikronos átlagos részecskeméretűre őröljük. Vízzel hígítva a koncentrátum spontán diszpergál. A koncentrátumból vett mintát háromszor egymás után megfagyasztjuk, majd felolvasztjuk az 1. példában leírt módon ; homogén, csomómentes diszperziót kapunk, szemcseképződés nélkül. Egy további mintát 43 °C hőmérsékletre melegítünk 6 óra hosszat ; a mintán változás nem látható. A harmadik mintát szobahőmérsékleten tároljuk megmozdítás nélkül 7 napig ; a tárolási időszak végén enyhe szinerézis és üledékkepződés észlelhető, melyek enyhe rázásra megszűnnek. 1. Összehasonlító példa Ebben a példában attapulgit típusú agyagot használunk smektit típusú agyag helyett. A kapott folyékony koncentrátum — mint azt a következő leírás mutatja — lényegesen kevésbé stabil. A következő komponenseket használjuk (a készítmény teljes súlya 100 g) : Arány a Súly (g) készítményben (súly%) Attagel TM 40, speciálisan feldolgozott ásványi attapulgit, gyártja az Engelhard Minerals and Chemicals 2,0 0,5 Víz 190,6 47,65 Propilén-glikol 12,0 3,0 PlurafloTM E4 14,0 3,5 Antifoam A 0,4 0,1 LomarTM PWA, diszpergálószer, mely mononaftalin-szulfonsav-E mmóniumsó, gyártja a Diamond Shamrock Chemical Co., Nopco Division, Morristown, Amerikai Egyesült Államok 4,0 1,0 CarbopolTM 941, viszkozitásmódosítószer, mely poliakrilsav-polimer, gyártja a B.F. Goodrich Company 1,0 0,25 Technikai minőségű 2-(a-naftoxi)-N,N-dietil-propionamid, 94%-os tisztaságú, kalapácsmalomban és 176,0 44,0 Icgmalomban megőrölve A komponenseket összekeverjük és a kapott szuszpenziót golyós malomban őröljük 6 óra hosszat. Paszta konzisztenciájú diszperziót kapunk. Ezután további 8 g Lcmar PWA-t és 8 g PolyfonTMH-t adunk hozzá, további vízzel együtt. A diszperzió ezután jóval folyékonyabb ; golyós malomban őröljük egy éjszakán át. A kapott diszperzió átlagos részecskemérete 7,2 mikron és állás közben nem mutat szedimentálódást. Egy fagyasztási-felengedési ciklus után azonban a diszperzióból vett minta szemcséssé vált, azaz a napropamid részecskék aggragálódtak. 43 °C hőmérsékletre melegítse a készítményt, szedimentáció lépett fel. 2. Összehasonlító példa Ebben a példában nem-ionos felületaktív anyag helyett anionos felületaktív anyagot használunk nedvesítőszerként. Az 1. összehasonlító példához hasonlóan folyékony konccntrátumot kapunk, mely kisebb stabilitású a találmány szerintinél, főleg fagyasztással szemben. A következő komponenseket keverjük össze a megadott mennyiségben és sorrendben (a készítmény teljes súlya 400 g) : Arány a Súly (g) készítményben <súly%) Geopon GA—2, 2%-os vizes diszperzió formájában 100 25,0 (0,5 súly% agyag) Propilén-glikol 12,0 3,0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5