184933. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás tiofoszforsav-észterek előállítására
7 184933 8 kenjen (30%-os nátrium-hidroxid-oldat hozzáadása). Utána pH 6,5 mellett a felső fázist is hozzáadjuk. Az elegyet 50 percen át 55 °C-on tartjuk 6,5 pH betartása mellett. Utána a fázisokat szétválasztjuk, és a vizes fázist 3 x 10 tf.% xilollal extraháljuk. A szerves fázisokat egyesítjük, víztelenítjük és vákuumban betöményítjük. Hozam: 93%; gázkromatográfiailag meghatározott tisztasági fok : 96—99%. 4. példa 2-(etil-tio)-izopropil-klorid [(III) általános képletű vegyület] Kiindulási anyagok : 120 g 2-(etil-tio)-l-metil-etanol (1 mól) 42 g sósavgáz (1,15 mól) Az alkoholt bemérjük a keverővei felszerelt reaktorba, majd 70—75 °C-on, 40 perc alatt elnyeletjük a sósavgázt. Utána az elegyet 80—85 °C-on 30 percen át keverjük. A kétfázisú reakcióelegyet közvetlenül visszük reakcióba az 5. példában leírtak szerint. Az alsó és a felső fázis együttesen 99% 2-(etil-tio)-izopropil-kloridot tartalmaz. A felső fázis súlya: 138 g Az alsó fázis súlya : 24 g 0. 0-dimetil-S-[(2-etil-tio)-1 -metil-etilj-tiofoszfát [(I) általános képletű vegyület] 5 Kiindulási anyagok : a 4. példa szerinti reakcióelegy 167 g dimetil-tiofoszforsav-nátriumsó 30%-os vizes oldata (1,02 mól); az 1. példa szerinti reakcióelegy vízzel hígítva. 10 A 3. példa szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy a kiindulási anyagokat 65 °C-on 1,5 órán át reagáltatjuk. Hozam : 95%, gázkromatográfiailag meghatározott tisztasági fok : 98%. 15 Szabadalmi igénypont 1. Eljárás (I) általános képletű tiofoszforsav-észterek — az (I) általános képletben R 1—4 szénatomos alkilcsoportot és R'hidrogénatomot vagy 1—4 szénatomos alkilcsoportot jelent — előállítására, azzal jellemezve, hogy egy dialkil-foszforsav (II) általános képletű alkálifémsóját — a (II) általános képletben R jelentése a fenti, míg M alkálifémkatont jelent — vizes közegben, 40 °C és 80 °C közötti hőmérsékleten, 5—7,5 pH-érték mellett, (III) általános képletű vegyülettel — a (III) általános képletben Y halogénatomot, előnyösen klóratomot jelent, míg R' jelenlése a fenti — reagáltatjuk. 5. példa 20 25 30 3 lap, képletekkel A kiadásért felel : a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 87,2037.66-4 Alföldi Nyomda, Debrecen Felelős vezető: Benkő István vezérigazgató
