184855. lajstromszámú szabadalom • Eljárás betain kinyerésére
15 184855 16 Áramlási sebesség: 0,800 m3/ó/m2. Hőmérséklet: 78 °C. A bevitt anyag: enzimatikusan invertált cukorrépa melasz. Az összes szilárd anyag 13,2 kg, amely 35,5 súly%-os oldat formájában van jelen. összetétele: monoszacharidok (invert cukor) 70%, (a szárazanyagra számítva) diszacharidok és magasabb szacharidok 3,6%, bétáin 5,7%, egyéb anyag 20,7%. A kromatográfiás elválasztást a már leírtak szerint végezzük. Az eluátumból 5 frakciót gyűjtünk. A frakciók analízisének eredményeit a 7. táblázat tartalmazza, az elválasztást all. ábra grafikusan szemlélteti. Az 1. frakció hulladék frakció, a 2. és 5. frakciót viszszavezetjük, a 3. és 4. frakciót pedig összegyűjtjük, ezek 5 tartalmazzák a kívánt termékeket. A bétáin tartalmú frakció (4. frakció) a bevitt anyagban jelen levő bétáin 85%-át tartalmazza. A betaintartalmú frakciót ioncserélő oszlopra viszszük, amely abszorbeálja a betaint, de nem abszorbeálja 10 a cukrokat. Az eluált cukor-oldatot egyesítjük a kromatográfiás elválasztás cukortartalmú frakciójával (3. frakció). Az ioncserélőt ezután híg ammónium-hidroxidoldattal eluáljuk, így nyerjük ki az abszorbeált betaint. Az eluált oldatból a betaint a már leírtak szerint víz- 15 mentes bétáin formájában kristályosítjuk. 7. táblázat Az invert melasz kromatográfiás elválasztása, a frakciók összetétele Frakció 1 2 3 5 4 Idő (perc) 0-65 —75 —105 —145 —155 összes szilárd anyag, kg 2,7 1,0 4.8 4.5 0,1 Koncentráció, g/100 g A frakciók összetétele a szárazanyag %-ában 7.4 16,2 25,0 18,0 2,3 kifejezve Monoszacharidok (invert cukor) 12,1 58,4 92,3 85,0 5,2 Di- és magasabb szacharidok 10,5 8,0 2,5 0,0 0,0 bétáin 0,0 0,0 1.1 14,1 40,4 egyéb anyag 77,4 33,6 4.1 0,9 54,4 A 4. frakció a betaintartalmú, a 3. frakció az invert cukor tartalmú frakció. A betaintartalmú frakció 14,1% betaint és 85% invert cukrot tartalmaz, de 35 egyéb anyag csak nyomokban található meg benne. A tiszta betaint betainban gazdag frakció ioncserés kezelésével nyerjük ki. 40 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás bétáin melaszból történő kinyerésére, azzal jellemezve, hogy a melaszt 20—50% szilárdanyagtartalmúra hígítjuk, majd a híg melaszt egyenletesen 45 vízbe merített olyan polisztirol-szulfonát-só kationcserélő gyantát tartalmazó kromatografáló oszlop tetejére visszük, amely gyanta 2—12 súly% divinilbenzollal van térhálósítva, egyenletes szemcseméretű és átlagos szemcsemérete 0,038—0,84 mm, a melaszt az oszlopról viz- 50 zel eluáljuk és gyantaágyból kifolyó eluátumból kinyerjük a lényegében betaint tartalmazó frakciót. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a lényegében betaint tartalmazó frakciót 80 súly% szilárdanyag-tartalmúra pá- 55 roljuk be, a koncentrált oldatot beoltjuk bétáin kristályokkal, az oldatot 75—95 °C hőmérsékleten vákuum alkalmazásával kristályosítjuk és az oldattól a kapott vízmentes bétáin kristályokat elválasztjuk és így szirupot hagyunk vissza. 60 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kristályosítás során visszamaradó szirupot visszavezetjük a bevitt híg melaszoldathoz. 4. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási mód- 65 ja, azzal jellemezve, hogy a kristályosítás során kapót vízmentes bétáin kristályokat feloldjuk vízben és így 60% szilárdanyag-tartalmú oldatot készítünk, az oldatot aktív szenes kezeléssel és szűréssel színtelenítjük, majd az oldatból a betaint 80 °C hőmérsékleten monohidrát kristályok formájában átkristályosítjuk és így olyan kristályokat kapunk, amelyeknek betainra vonatkoztatott tisztasága közel 100%. 5. Eljárás bétáin melaszból történő kinyerésére, azzal jellemezve, hogy a melaszt 25—50% szilárdanyag-tartalmúra hígítjuk, majd a híg melaszt egyenletesen 0,5— 2,0 m3/ó/m2 gyantaoszlop keresztmetszet áramlási sebességgel olyan vízbe merített, polisztirol-szulfonát-só kationcserélő gyantát tartalmazó kromatografáló oszlop tetejére visszük, amely gyanta 2—12 súly% divinilbenzollal van térhálósítva, egyenletes szemcseméretű és átlagos szemcsemérete 0,038—0,84 mm, a melaszt az oszlopról vízzel eluáljuk és a gyantaágyból kifolyó eluátumból egy első hulladék frakciót, egy második, a bevitt oldatban levő cukor nagyrészét tartalmazó frakciót és egy harmadik, lényegében betaint tartalmazó frakciót nyerünk ki. 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a harmadik, lényegében betaint tartalmazó frakciót 77—81% szilárdanyag-tartalmúra pároljuk be, a koncentrált oldatot beoltjuk bétám kristályokkal, az oldatot 75—85 °C hőmérsékleten vákuum alkalmazásával kristályosítjuk és a kapott vízmentes bétáin kristályokat elválasztjuk az oldatból, és ennek során szirupot hagyunk vissza. 7. A 6. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kristályosítás során vissza-
