184855. lajstromszámú szabadalom • Eljárás betain kinyerésére
3 184855 4 A találmány tárgya eljárás bétáin kinyerésére. A bétáin a cukorrépa melasz fontos komponense, képlete az (I) vagy (II) képletnek felel meg. A vegyület amfoter jellegű, vizes oldatban semleges kémhatású. A bétáin jól oldódik vizben, alkalmazható szarvasmarháknál, sertéseknél, valamint madaraknál állati táplálékként. A bétáin ezen kívül alkalmazható a gyógyászatban is. A bétáin megtalálható különböző növények gyökerében, magjában és szárában. Viszonylag nagy a betaintartalma a cukorrépának, amelynek a száraz szilárdanyagban kifejezett betain-tartalma 1,0—1,5%. A cukorrépának cukorrá történő feldolgozása során a bétáin a melaszban koncentrálódik. A cukorrépa melasz általában 3—8% száraz szilárdanyagban kifejezett betaint tartalmaz. Szintén jelentős mennyiségű betaint tartalmaz a Steffen-eljárásból származó melasz, a vinasz, valamint a cukorfinomítás során keletkező elfolyó szirupok. A cukorrépa melaszból a betaint ioncserével, majd hidrokloridja formájában történő kristályosítással vagy szerves oldószerbe történő extrakcióval állítják elő. Az ioncserés eljárást több helyen leírják, így például a 2 586295 számú amerikai egyesült államokbeli, a 24 904/71 számú japán, a 445 270 számú szovjet szabadalmi leírásokban, valamint Schneider F. : Technologie des Zuckers, Verlag Schapfer, Hannover, 1968, 635— 636. oldalán. Ezekben az ismert eljárásokban a melaszt erős kationcserélőn vezetik át, az ioncserélőből átöblítéssel eltávolítják a bevitt oldat maradékait, majd a gyantaágyon híg ammónium-hidroxid-oldatot vezetnek át és így deszorbeálják a betaint. Ha a cukorrépa melaszt cukormentesítési folyamatnak, azaz a Steffen-eljárásnak vetik alá, akkor a bétáin a maradék melaszban koncentrálódik. Hasonló bétáin nyersanyag a vinasz, amely a fermentációs eljárásokból visszamaradó melasz. A betaint a maradék melaszból vagy a vinaszból ioncserével nyerik ki, de a betainnak ezekben az anyagokban levő viszonylag nagy koncentrációja következtében felhasználható a betain-hidroklorid kis oldékonysága (a 717 774 számú nagy-britanniai és a 2 519 573 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás és Schneider F. : Technologie des Zuckers, Verlag Schaper, Hannover, 1968, 1010). A betaint a maradék melaszból valamilyen szerves oldószerbe történő extrakcióval is kinyerhetjük (a 2 300 492 számú német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi bejelentés). Az analitikai kémiából jól ismertek a szerves vegyületek elválasztására alkalmazott kromatográfiai módszerek. A kromatográfia egyik típusa az úgynevezett „ionkizárásos” kromatográfia, amelyet a szukróz melaszból történő kinyerésére már alkalmaztak. Ilyen eljárást ismertet például a D. Gross, CITS 14. Gen. Ass. Brüsszel 1971 irodalmi hely, valamint a 2 868 677, a 2 937 959, a 3 214 293 és a 2 884 714 számú amerikai egyesült államokbeli és a 754 511 számú kanadai szabadalmi leírás. Az ion-kizárásos eljárásban a melaszt általában alkálifém formában levő kationcserélő oszlopon választják szét. A cukortartalmú frakciót a cukrot nem tartalmazó frakció után nyerik. Azt tapasztaltuk, hogy a bétáin elválasztható a cukorrépa melasz cukortartalmú és cukrot nem tartalmazó részeitől kromatográfiával. A híg melaszt kromatografáló oszlopra visszük. A híg melaszt vízzel eluáljuk az oszlopról és így az oszlop alját elhagyó első eluátumként cukrot nem tartalmazó hulladék frakciót kapunk, második frakcióként kapjuk a bevitt anyagban levő cukor nagyrészét tartalmazó frakciót és harmadik frakcióként a betaintartalmú frakciót kapjuk, amelyet az oszlop alján a cukortartalmú frakció után eluálunk és amely a bevitt anyagban levő betainnak a nagyrészét, mégpedig a szárazanyagban kifejezett mennyiség 80%-át tartalmazza. A betaintartalmú frakcióból a betaint kristályosítással vagy hidrokloridja formájában nyerjük ki. A bétáin előállítására megfelelő anyag a cukorrépa melasz, amely általában 3—8% száraz szilárdanyagban kifejezett betaint tartalmaz. Mind a cukormentesítési folyamatból származó melasz, mind a fermentációs folyamatból származó vinasz magas betaintartalmú és természetesen könnyen hozzáférhető anyag. A betain-hidrokloridot, amelyet gyógyszerkészítményekben használnak, a találmány szerinti eljárással nyert betaintartalmú frakcióból ismert módszerekkel állítjuk elő ekvivalens mennyiségű sósav alkalmazásával. A következőkben ismertetjük az ábrákat. Az 1. ábra a bétáin előállításának folyamatábráját mutatja be, kiindulási anyagként cukorrépa melaszt alkalmazunk. Az la ábrán a cukorrépa melasz kromatográfiás elválasztásának eredményeit tüntetjük fel. A jelölések a következők : 1 — összes koncentráció, 2 — vezetőképesség, 3 — szukróz koncentrációja, 4 — bétáin koncentrációja. A 2. ábrán a bétáin cukorrépa melaszból történő előállításának anyagmérlegét mutatjuk be. A 3. ábra a kristályos bétáin cukorrépa melaszból történő előállításának anyagmérlegét mutatja be. A 4. ábrán a cukormentesített maradék melasz kromatográfiás elválasztásának eredményeit mutatjuk be. A jelölések megegyeznek az la ábrán alkalmazott jelölésekkel. Az 5. ábrán egymást követő betáplálással kapott cukorrépa melasz kromatográfiás elválasztásának az eredményeit adjuk meg. A jelölések itt is az la ábra szerintiek. A 6. ábra a vinasz kromatográfiás elválasztásának az eredményét tartalmazza. A jelölések jelentése a következő: 1 — Összes koncentráció, 2 — vezetőképesség, 3 — egyéb anyag koncentrációja, 4 — bétáin koncentrációja. A 7. ábra a bétáin két lépésben történő elválasztásának folyamatábráját tartalmazza. A 8. ábra a 7. ábra szerinti első lépésnek, a melasz elválasztásának eredményeit mutatja. A jelölések a következők : 1 — összes koncentráció, 2 — vezetőképesség, 3 — egyéb anyag koncentrációja, 4 — bétáin koncentrációja, 5 — diszacharidok koncentrációja. A 9. ábra a 7. ábra szerinti második lépésnek, a bétáin elválasztásának eredményét mutatja. A jelölések megegyeznek a 8. ábra jelöléseivel. A 10. ábrán bétáin invert melaszból történő előállításának folyamatábráját mutatjuk be. All. ábra az invert cukorrépa melasz kromatográfiás elválasztásának eredményeit mutatja be. A jelölések a következők: 1 — vezetőképesség, 2 — összes szárázanyagtartalom, 3 — egyéb anyag koncentrációja, 4 — bétáin koncentrációja, 5 — invert cukor koncentrációja. A találmány szerinti eljárást általánosan ismerteti az 1. ábrán bemutatott folyamatábra. Az 1. ábrán bemutatottaknak megfelelően a találmány szerint a betaintar-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
