184737. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként 3-(3,4-diklórfenil)-l-metil-l-metoxi-karbomidot tartalmazó folyékony herbicid készítmények
1 2 gyobb Linuron kristályokká alakulnak. A kristálynövekedést például mikroszkopikus.felvételeken láthatóvá is tettetjük. Ez a kristálynövekedés a fő oka a vizes Linuron-diszperziók instabilitásának, mert ezáltal a Llnuron-részecskék teljes felülete és a részecskék száma és nagysága egyaránt állandóan változik, míg a diszpergáló- és nedvesítőszerek mennyiségét és milyenségét az eredetileg jelenlévő szemcsék számának és felületének megfelelően kellett kiválasztanunk, annak érdekében, hogy koncentráltabb hatóanyag-szuszpenziók esetben egyáltalán folyóképes terméket kapjunk. Az olyan vizes diszperziókban, amelyek a Linuront 20—50 súly% mennyiségben, körülbelül 5 mikron méretű szemcsék formájában tartalmazzák, 2 hónapos, 50 °C-on történő tárolás során szabályos, 70 mikron és ennél nagyobb átmérőjű kristályok válnak ki. Minden ilyen esetben a hatóanyag nyúlós, néha szilárd üledék formájában kiválik a szuszpenzióból, vagy a készítmények vágható pasztává szilárdulnak meg. Azt találtuk, hogy valamennyi olyan hátrány, amelyet a Linuron kikristályosodása okoz a megfelelő vizes koncentrátumokba, vagy folyékony koncentrátumok vizes hígításával kapott készítményekből, kiküszöbölhető, és a Linuron kiválása ilyen vizes rendszerekből meggátolható, ha a folyékony, hatóanyagként Linuront tartalmazó herbicid emulgeálható koncentrátumokhoz vagy vizes szuszpenziós koncentrátumokhoz zsíroldhatódiazo-színezékeket adunk. A találmány tehát olyan folyékony, emulgeálható .koncentrátum vagy vizes szuszpenzió-koncentrátum formájában kiszerelt herbicid készítményekre vonatkozik, amelyek hatóanyagként Linuront tartalmaznak. A találmány szerinti készítményeket az jellemzi, hogy kristályosodást gátló adalékként zsíroldható diszazo-színezékeket tartalmaznak, amelyek meggátolják a hatóanyag kikristályosodását a vizes emulziós vagy emulgeálható koncéntrátumokban, illetve a vizes szuszpenziós-koncentrátumokban és az azok vizes hígításával kapott készítményekben. A találmány szerinti herbicid készítményekben a diazoszinezékek. előnyösen 0,05-2 súly%, különösen 0,1-0,5 súly% mennyiségben vannak jelen. Különösen előnyösek a találmány szerinti készítmények közül azok a folyékony,emulgeálható,hatóanyagként Linuront, ezen kívül szerves oldószereket és emulgeátorokat tartalmazó herbicid ko.ncentrátumok, amelyek 10—25 sú!y% Linuront 25—40 súly% keton, különösen isoforont és/vagy ciklo-hexanont, 50—18 súly% aromás oldószert, amely adott esetben legfeljebb 35 súly% telített szénhidrogént tartalmaz, 0,05—2 súly% zsíroldható diazoszinezéket és emulgeátort tartamaznak. Ugyancsak előnyösek a találmány szerinti készítmegnehezített körülmények között, például 50 °C- on 3 hónapon keresztül végzett tárolási kísérletek és a különféle hideg-tesztek is igazolták. A találmány szerinti stabilizált Linuron-koncentrátumokkal, összevethető mennyiségek felhasználása esetén, meglepően még jobb herbicid hatást lehet elérni, mint a Linuron-tartalmú permetporokkal, ha a megfelelő mennyiségeket vízben emulgeáltuk, illetve szuszpendáltuk, majd így használtuk fel. Ez a gyakorlatban hatóanyag-megtakarítást tesz lehetővé. Gyomirtáskor a találmány szerinti vizes emulziós, illetve szuszpenziós-koncentrátumokat hatásos mennyiségben felvisszük a kívánt területre. A következő példák a. találmány szerinti kristályosodásgátló komponensek hatását és a találmány szerint formulázott Linuron-készítmények biológiái hatását szemléltettük. A biológiai kísérletekhez összehasonlító készítményként 50 súly% hatóanyagot tartalmazó, kereskedelmi forgalomban levő Linuron permetport használtunk. Kiszerelési példák 1. összehasonlító példa 40,0 súly% Linuront, 5.0 súly% ligninszulfonsavas nátriumot (vanisperse (CB), 1.0 súly% polimerizál alkil-aril-szulfonsavas nátriumot, (Darvan 3), 0,2 súly% montmorillonit port, 1,5 súly% szilíkonos habzásgátlót (SF2, Wacker Chemie) és 53,3 súly% vizet tartalmazó vizes szuszpenziót koncentrátumot dörzsmalomban addig őriünk, míg a szemcsék 96 súly%-a 5 mikronnál kisebb szemcseméretű lesz. A szemcseméretet Coulter-Counter számlálóberendezéssel határozzuk meg. A mérés előkészítésekor a vizsgálni kívánt diszperzió hígítására célszerűen telített vizes Linuron-oldatot használunk. A kapott szuszpenziós-koncentrátum jól folyó és könnyen önthető. Tárolása során azonban jelentős besűrűsödés és üledékképződés lép fel, ha a tárolást például 2—3 hónapon át 50 °C-on folytatjuk. Ha a friss és a fenti módon tárolt szuszpenziós koncentrátumokból 05—0,5 ml-es mintákat veszünk, majd ezeket 99,5 ml vízjel hígítjuk, és polaroid kamerával felvett mkroszkopikus. felvételeken összehasonlítjuk a két mintát, azt találjuk, hogy a friss termékkel ellentétben a tárolt termékben a finomszemcsék jelentős része eltűnt, és szabályos a Linuronra jellemző ék alakú kristályok formájában durva Linuron kristályokká kristályosodott át, amelyek átmérője 70 mikronig terjed. 2. összehasonlító példa (a 3 060 084. számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás 2. példájának reprodukálása) Ha az 1. példában ismertetett módon a következő összetételű Linuron-diszperziót állítjuk elő: 42,50 súly% Linuron, 3.00 súly% felületaktív anyag (Atlox 8916 P) 0,25 súly% szuszpenziós segédanyag (Carbopol 934), 0,7- súly% 10%-os nátronlúg, 0,20 súly% szilikonos habzásgátló (SE2) és 53,35 súly% víz azt találjuk, hogy a kapott diszperzió 2—3 hónapos, 50 °C-on történő tárolás után vágható pasztává szilárdul. A 2—3 hónapos készítményekben megfigyelhető, hogy a Linuron maximálisan 65 mikron átmérőjű kristályszemcsék formájában van jelen, szemben a friss szuszpenziós koncentráummal, amely a Linuront 95 súly%-ban 5 mikron alatti szemcseméretű formában tartalmazza. 3. összehasonlító példa 184.737 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
