184690. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta aluminiumoxid előállítására
1 2 184 690 A találmány tárgya eljárás tiszta alumínium-oxid előállítására bauxit és más timföldtartalmú ásványok sósavas feltárásával. Az 1100 011 számú Német Szövetségi Köztársaság-beli közrebocsátási iratból ismeretes egy olyan eljárás bauxitból timföld előállítására, amely szerint a bauxitot mechanikus és termikus előkezelésnek vetik alá, sósavval feltárják, elválasztják a kovasavas maradékot, kikristályosítják az alumínium-klorid-hexahidrátot, termikusán megbontják a kristályokat, így nyers timfölddé alakítják az anyagot, a bontásnál keletkezett gázokból visszanyerik a feltáró savat, a nyers timföldet nátrium-hidroxiddal feltárva nátrium-aluminát-oldattá alakítják, az aluminátoldatból kicsapják az alumínium-oxid-hidrátot beoltással és keveréssel, és az alumínium-oxid-hidrátot timfölddé kalcinálják. Az eljárásnak egyik légyeges hátránya az, hogy igen sok lépésre van szükség ahhoz, hogy alumínium kinyerésre alkalmazható tiszta timföldet kapjanak. A timföld tisztítása nem hajtható végre a sósavas feltárás során, hanem be kell iktatni egy ezt követő lúgos tisztítási lépést. Emiatt az eljárás a berendezési költségek és az energiaköltségek szempontjából igen hátrányos, megvalósításánál rendkívül nagy a költségigény. Ismeretes egy olyan eljárás is timföld előállítására, amelynek során a tiszta alumínium-klorid-hexahidrátot a sósavgázt vezetnek az oldatba. Ennek a megoldásnak az a hátránya, hogy alacsony hőmérsékleten nagy hőmennyiségeket kell elvezetni, hogy a sósavgáz megfelelő abszorpcióját elétjék. Emellett a nagy koncentrációjú sósavgáz visszanyerése a véglúgból és/vagy a hőbontásnál kapott gázokból nagyon energia, berendezés, és ezáltal költségigényes. A 414 128 számú Német Demokratikus Köztársaságbeli szabadalmi leírásból egy olyan eljárás ismeretes, amely szerint a sósavas feltáró oldat egy részét az alumínium-klorid kristálytömeg elkülönítése céjából bepárolják, a másik részt pedig a megfelelően felhígított hasítási gázokat és vízgőzt tartalmazó sósavgáz elnyeletésére — amely például a csőkemencében végrehajtott termikus bontásnál keletkezik — használják. Az így előállított, körülbelül 20 százalékos sósav, amellyel a kristálytömeget a vas- és alumínium-klorid elválasztása érdekében mossák, az alumínium-klorid egy jelentős részét is oldja, mivel az alumínium-kloridok oldhatósága a növekvő sósavkoncentrációval nő. Az eljárás további hátránya, hogy végül már csak vasmentes sósav használható mosófolyadékként amelynek előállítása bonyolultabbá és költségesebbé teszi az eljárás végrehajtását. Ezenkívül az a tény is károsan befolyásolja az eljárást, hogy vas(IÜ)ionok jelenlétében az alumínium-kloriddal keverékkristályok képződnek, amelyekből a vas mosással nem távolítható el. Ezáltal a végső oldatnak van egy bizonyos vaskoncentrációja, és a vastartalmú savas mosólevek felhasználása timföldlúgozásra erősen korlátozott. A fenti eljárás továbbfejlesztését ismertető 436 745 számú Német Demokratikus Köztársaság-beli szabadalmi leírásból az is ismeretes, hogy a sósavval töményített oldatot nemcsak az alumínium-klorid kristálytömeg mosására használhatják fel, hanem újabb bauxitmennyiségek feltárására is, méghozzá oly módon, hogy az oldat sósavas töményesítését és a timföld feltárását nem egymástól elkülönítve hajtják végre, hanem egyidejűleg úgy, hogy az oldatot az abszorbeálandó sósavtartalmú gázzal és a bauxittartalmú nyersanyaggal együtt, egy műveletben keverik. Ily módon az elnyelt sósavat közvetlenül a feltárásra használják fel és megmarad az oldat elnyelőképessége is, ami további sósav abszorbeálást tesz lehetővé. Ezen a módon a bauxitból úgy állítanak elő koncentrált oldatot, hogy előzőleg nem kell koncentrált sósavoldatot 5 előállítani. Ez az eljárás sem oldja meg azonban a szennyezésekkel kapcsolatos problémákat; további hátránya, hogy berendezésigényes, mivel több abszorpciós berendezést kell ellenáramba kapcsolni a kívánt hatás eléréséhez. 1Q Ismeretes egy olyan eljárás is bauxit átalakítására timfölddé (562 498 számú Német Demokratikus Köztársaság-beli szabadalmi leírás), amely szerint a sósavas bepárolt, feltárt oldat termikus bontása után a vasat kloriddá alakítva párologtatják el. Magához az elpáro- 15 logtatáshoz lehetőleg nagy koncentrációjú hidrogénklorid áramra van szükség, amelyet külön kell előállítani, és az eljárás berendezés- és energiaigénye igen nagy. Az ismert eljárások további jelentős hátránya, hogy alkálifém-kloridot, -magnézium- vagy kalcium-kloridot 2Q kell külön bevinni, mivel a vas elpárologtatásához egy meghatározott Fe203 és A1203 arányt kell beállítani az alkáli-, magnézium- és kalcium-kloridhoz képest. A vastartalom eltávolítása után a végterméket vasmentes vízzel mossák, hogy a timföldben még visszamaradt 25 sótartalmat eltávolítsák; tulajdonképpen a korábban bevitt kloridot kell egy további mosás beiktatásával újra eltávolítani. Ahhoz, hogy az utókezelés elfogadható mértékű legyen, az eljárásban csak kis vastartalmú bauxit alkalmazható kiindulási anyagként. 30 Ismeretesek alumínium-klorid előállítására szolgáló eljárások (1 592 064 és 1 592 070 számú Német Szövetségi Köztársaság-beli közrebocsátási iratok), amelyek során az alumínium-klorid kristályosítását úgy hajtják végre, hogy a kristályok már a termikus bontás előtt elég 35 tiszták ahhoz, hogy alumínium-oxidot lehessen belőlük előállítani. Az alumínium-oxidot alumínium kinyerésére használják fel. A megfelelő tisztaságot többlépéses frakcionált kristályosítás alkalmazásával érik el. Az első lépésben részleges kristályosítás alkalmazásával érik el. Az 40 első lépésben részleges kristályosítással megfelelő tisztaságú termék keletkezik; a szennyeződésekben feldúsúlt visszamaradó oldat a szuszpendált kristályok elválasztása után továbbmegy egy második fokozatba. Az itt kapott kristályokat visszaviszik az első fokozatba, míg a máso- 45 dik fokozat szennyezésekben feldúsult anyalúgja továbbmegy egy harmadik fokozatba. Ezt a frakcionált kristályosítást csak kiváló felszereltséggel lehet végrehajtani. A kristályosító berendezés, amellyel a kristályok visszavezethetők az előző lépésbe a 50 szilárd-folyadék elválasztása után, és amellyel az újrakeverés végrehajtható, a kívánt lépésszámú folyamat végrehajtásához megfelelő számú kristályosítóból, centrifugából, hőcserélőből, oldótartályból, szivattyúból és egyéb berendezésekből kell álljon. 55 Az 1 592 070 számú Német Szövetség Köztársaság-beli közrebocsátási iratban ismeretetett eljárás egy további hátránya, hogy az eltávolítandó oldat mennyiségét csak akkor lehet elfogadható határok között tartani, ha a kiindulási oldat csak kissé szennyezett, azaz csak viszonylag 60 tiszta bauxitok vagy bauxittartalmú ásványok használhatók fel. A jelenlévő szennyeződések, például a titánsók csak igen nehezen távolíthatók el kalciumionok jelenlétében végzett kénsavas lecsapással. Nyilvánosságra került egy olyan eljárás is vas-(IÜ)- 65 -klorid elválasztására alumínium-kloridból és vas-(HI)-2
