184674. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés szilárd anyag oldatból való kinyerésére kristályosítással
184 674 2 csővezetéke és ahhoz kapcsolódó szivattyúja; az anyafázisból hűtéssel kristályzagy képzésére szolgáló kezelőberendezése; a kristályzagyot szűrő berendezése; valamint a szűréssel elválasztott, kristályokat tartalmazó anyalúgnak a tárolótartályba táplálására szolgáló csővezetéke van. A tartály, a kezelőberendezés és a szűrőberendezés egymással zárt rendszerré vannak összekapcsolva. A találmány előnye, hogy kis helyigényű, viszonylag alacsony beruházási és üzemeltetési ráfordítást igénylő módon kiváló minőségű, osztályozott terméket szolgált. A találmány szilárd anyagnak oldatból kristályosítás útján történő kinyerésére szolgáló eljárásra vonatkozik. A vegyiparban, gyógyszeriparban és más iparágakban fontos feladat oldatból olyan kristályos, szilárd anyag előállítása, amely továbbfeldolgozási műveletek során jól kezelhető. Többféle kristályosító berendezés ismeretes, amelyek hűtéssel, bepárlással, elpárologtató hűtéssel, vagy porlasztással működnek. Osztályozócsigás hűtőkristályosítót ismertet dr. Mucskay László „Kristályosítás” című könyve (Műszaki Könyvkiadó, 1971.) a 151. oldalon. E berendezésnek anyalúgtartáiya, hűtője és osztályozócsigája van, amely ferdén húzódik az anyalúgtartály felett. A meleg friss oldat az anyalúgtartályba érkezik, és ott összekeveredik az osztályozócsigából tújfolyón érkező anyalúggal. A kristályzagy a hűtőn keresztül haladása után lép a csigás osztályozóba, amelynek ferde, vályú alakú feneke van, . amelynek alsó részén ülepednek le a nagyobb kristályok. Ezeket a vályúból a csiga hordja ki. Az osztályozóból túlfolyó anyalúg - a kisebb kristályokkal együtt - visszafolyik az anyalúgtartályba, ; és onnan újra a hűtőkör cirkulációjába jut. E meg■ oldás hátránya, hogy a két frakcióra - a csigával kihordott és az anyalúggal visszavitt anyagra - való osztályozás módja nehézkes, mert a szabályozást, illetve az osztályozást az áramló közeg sebességének a szabályozásával kell biztosítani, ugyanakkor maga a kristályosodási folyamat is függvénye az áramlási sebességnek. E nehézségek miatt ez a megoldás nem terjedt el. A találmány feladata, hogy olyan eljárást és berendezést szolgáltasson szilárd anyag oldatból való kinyerésére kristályosítás útján, amelynek eredményeként osztályozott szemcseméretü, nagy tisztaságú kristályok nyerhetők egyszerű szerkezeti kialakítású, folyamatos üzemvitelű, emellett üzembiztos berendezéssel. A találmány azon ^ felismerésen alapszik, hogy amennyiben a kristályzagy osztályozását folyamatos szűréssel végezzük, egyrészt kiváló minőségű, szemcseméret szerint igen élesen osztályozott kristályanyagot kapunk, amelynek tisztaságát a szűrést közvetlenül követő vagy szűrés közben eszközölt mosással nagymértékben fokozni tudjuk; másrészt a friss oldat beoltását az elkülönítettnél kisebb szemcseméretű frakciót tartalmazó anyalúggal úgy biztosíthatjuk, hogy az oldat kristálygócokkal való beoltására nincs szükség, és ilyen kristálygócok a műveletek során csak esetlegesen, igen kismértékben keletkeznek. További fontos felismerésünk, amennyiben a hűtési és szűrési műveletek során az anyagot a hűtött felületek mentén állandó mozgásban tartva e felületek folyamatosan megújulnak, a kristályzagy a metastabil zónában tartható, mégpedig a kristályosítás szempontjából a legkedvezőbb állapotban, az instabil zónába való átmenet határán, így az anyafázis túltelítettsége a hűtőfelület környezetében nem következik be, a hűtőfelület elkristályosodásával nem kell számolni, a kristály-' növekedés intenzitása maximális. E felismerés alapján a kitűzött feladatot a találmány értelmében olyan eljárás segítségével oldottuk meg, amelynek során friss oldat és annál alacsonyabb hőmérsékletű anyalúg összekeverésével metastabil tartományba eső anyafázist képezünk, amelynél megindul a kristályképződés, majd az. anyafázist olyan mértékben tovább hevítjük, hogy a metastabil tartományban maradjon, és ily módon a kristálynövekedést fokozzuk, majd a kristályzagyból kristályokat választunk ki, és amely eljárásra az jellemző, hogy a kristályok kiválasztását a kristályzagyból úgy hajtjuk végre, hogy a kristályzagyot folyamatos szűréssel osztályozzuk, oly módon, hogy a kristályzagyot csak - kívánt méretű - kristályszemcséket tartalmazó frakcióra, valamint e szemcseméíetnél kisebb méretű kristályszemcséket tartalmazó anyalúgra választjuk szét, és az igy kapott anyalúgot keverjük folyamatosan össze friss oldattal; a friss oldatot az anyalúgban lévő kristályszemcsékkel együtt gravitációs erőtérben lesüllyedni hagyjuk, a friss oldat fajsúlyánál kisebb fajsúlyú folyékony anyalúg-fázist pedig elvezetjük; az anyalúgból kivált kristályokból és a friss oldatból álló anyafázis hűtésével és egyidejű mozgatásával a kristályzagyképződést intenzifikáljuk, a kristályzagyot szűrjük, és a fenti műveleteket folyamatosan ismételjük. Az eljárás egy előnyös foganatosítási módja szerint a friss oldathoz szilárd anyagot nem tartalmazó távozó oldat mennyiségét 2.....15-ször meghaladó mennyiségű anyalúgot vezetünk vissza. Az eljárás foganatosítására szolgáló berendezésnek az a lényege, hogy friss oldat és anyalúg összekeverésére szolgáló tárolótartálya; az anyafázis továbbítására szolgáló csővezetéke és ahhoz kapcsolódó szivattyúja; az anyafázisból hűtéssel kristályzagy képzésére szolgáló kezelőberendezése; a kristályzagyot szűrő berendezése; valamint a szűréssel elválasztott, kristályokat tartalmazó anyalúgnak a tárolótartályba táplálására szolgáló csővezetéke van, mimellett a tartály, a kezelőberendezés és a szűrőberendezés egymással zárt rendszerré vannak összekapcsolva. A találmányhoz fűződő előnyös hatások a következőkben foglalhatók össze: a találmány kiváló minőségű, osztályozott terméket biztosít, a kristályszemcsék eloszlása egyenletes, méretük nagy, alakjuk kedvező, zömök. A kristályokról a szennyezés egyszerűen lemosható, magában a szűrőberendezésben. A gépcsoport kis helyigényű, gazdaságos üzemvitellel, kis beruházási ráfordítással üzemeltethető. Annak'ellenére, hogy az anyagmozgatás az eljárás során kíméletes, lerakódás, kikristályosodás a falakon - az állandó 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
