184651. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a hatóanyag lassú feszabadulását biztosító, porózus bevonattal ellátott porózus szemcsék előállítására
1 184 651 2 az adott anyagot nagyobb koncentrációban alkalmazzuk, mint amely a vizes oldat telítéséhez szükséges. Az eljárás tehát különösen akkor hasznos, ha olyan folyadékok szabályzott felszabadulása céljából alkalmazzuk, amelyek vízben való oldhatóságának felső határa néhány száz ppm. Eljárhatunk úgy is, hogy a második cseppfolyós fázis képzése céljából közömbös oldószert alkalmazunk, feltéve, hogy olyan oldószert választunk, amelyben a bezárt anyag túlnyomó része feloldódik. A találmány szerinti eljárás segítségévei sokféle cseppfolyós anyag zárható szemcsék pórusaiba. E célra legalkalmasabbak azok a folyadékok, amelyek izocianátokkal, aminokkal, vízzel és a találmány szerinti eljárás végrehajtása során alkalmazott katalizátorokkal nem reagálnak. Alkalmazható tehát bármilyen, reakcióba nem lépő anyag, amely a poli-karbamid bevonaton át diffundálni képes. A folyadék lehet egyetlen kémiai vegyület, vagy két, sőt több vegyület keveréke. Ez a folyadék diffundálhat vízbe, talajba vagy bármilyen más, a szemcsét körülvevő közegbe. A szemcse pórusaiba való bezárás céljára alkalmas vegyszerek illetve biológiailag hatásos anyagok például a következők lehetnek: herbicidek, inszekticidek, fungicidek, nematocidek, baktericidek, rodenticidek, molluszkicidek, akaricidek, lárvaölők, az állat-, rovar- és madárriasztó (-űző) szerek, a növényi növekvést szabályzó anyagok, műtrágyák, feromonok, szexuális vonzóanyagok, valamint ízesítő- és illatszerek. A herbicidekre példaként a következőket említjük: S-propil-N,N-dipropil-tio-karbamát: a,a,a-trifluor-2,6-dinitro-N,N-dipropil-p-toluidin; S-etiI-N,N-diizobutil-tio-karbamát; 2,6-diklór-benzonitril ; lJ’dimetiM^bipiridinium-diklorid; 2.4- d ilór-fe noxi-ecetsav ; 2.4- dilór-fenoxi-ecetsav-nátriumsó; 2.5- diklór-3-amino-benzoesav-ammóniumsó; S-etil-N,N-dipropil-tio-karbamát; S-etil-N-ciklohexil-N-etil-tio-karbamát; S-etil-hexahidro-lH-azepin-l-karbotioát; 2.4.5- triklór-fenoxi-ecetsav; 2-metil-4-klór-fenoxi-ecetsav; 2.4- bisz(3-metoxi-propil-amino)-6-metil-tio-s-triazin; 2-klór-4-etil-amino-6-izopropil-amino-s-triazin; 2-etil-amino-4-izopropil-amino-6-metil-tio-s-triazin; l,l-dimetil-3-(3,4-dilór-fenil)-karbamid; N,N-diallil-2-klór-acetamid; N-(2-klór-acetil)-hexametilén-imin; N,N-dietil-2-bróm-acetamid; és 2.5- diklór-3-amino-benzoesav A inszekticidekre példaként a következőket említjük: 0-etil-S-(fenileti)-foszfonoditioát; S-(l,2-dikarbetoxi-etil)-0,0-dimetil-ditio-foszfát; metíI-0,0-dimetil-2,4-dinitro-fenil-foszforotioát; 1,1, l-triklór-2,2-bisz(4-klór-fenil)-N-metil-karbamát; és 2,3-dihidro-2,2-dimetil-7-benzofuranil-metil-karbamát. A szexuális vonzóanyagokra példaként említjük a következőket: metil-4-allil-2-metoxi-fenol; és 2-metil-4-klór-ciklohexán-karbonsav-(terciér-butil)-észter. Az alkalmazható peszticid készítmények részletes felsorolása megtalálható a következő helyen: O. Johnson: Chemical Week, 1972 június 21, 39—64 oldal. A találmány megvalósításának céljára alkalmas további készítmények a jártas szakemberek számára jól ismertek. 4 Jóllehet a szemcsére felvitt nem-vizes oldatnak nincs kritikus mennyisége, a jártas szakember számára nyilvánvaló, hogy a pórusok telítődése után a szemcse további folyadékot nem fogad magába. A találmány szerinti eljárást tehát a legjobb hatásfokkal úgy foganatosíthatjuk, hogy a szemcsék rendelkezésre álló pórustérfogatával megközelítőleg egyenlő vagy ennél kisebb térfogatú nemvizes oldatot alkalmazunk. A pórustérfogat a fajlagos olaj-abszorpcióképesség mérésével vagy olyan analitikai módszerekkel határozható meg, mint például a nitrogénvagy higany-porozimetria. Előnyös, ha a pórusok a nemvizes oldat felvitele előtt nem töltődnek fel teljesen, és így lehétővé teszik, hogy a soron következő felviteli művelet során a pórus megmaradt térfogatába vizes oldat kerüljön. így a két fázis hatékonyabb érintkezésben marad, és ennek eredményeként a határfelületen kialakuló membrán egyenletesebbé válik. A ..poliizocianát” elnevezésen minden olyan szerves molekulát értünk, amely két vagy több izocianát (—NCO) csoportot tartalmaz. Ha egyugyanazon molekulában három vagy több ilyen csoport, vagy két ilyen csoport és egy harmadik, reakcióképes csoport van jelen, akkor más polifunkciós csoportokkal térhálósodás mehet végbe. Az így képződő membrán szilárd szerkezetű. A találmány szerinti eljárás végrehajtásához az általánosan ismert alifás, aliciklusos és aromás poliizocianátok használhatók. Előnyös az aromás poliizocianátok alkalmazása. A célszerűen alkalmazható poliizocianátokra példaként a következőket említjük: 1.6- hexametilén-diizocianát; 1 -klór-2,4-diizocianato-benzol; 1.3- fenilén-diizocianát; 1.4- fenilén-diizocianát; 4.4- metil-bisz(fenil-izocianát) ; 2.4- diizocianato-toluol ; 2.6- diizocianato-toluol; 3,3Ldimetil-4,4-diizocianato-bifeniI; 4,41metilén-bisz(2-metil-fenil-izocianát); 3,3'-dimetoxi-4,4Ldiizocianato-bifenil; 2,2’,5,5-tetrametil-4,41diizocianato-bifenil : és !, 5 -naftilén -diizocianát. A találmány szerinti eljáráshoz felhasználhatók polimer izocianátok is, amilyenek a polimetilén-poli(fenilzocianát)ok, például a „Mondur MRS® ” (Mobay Chemical Company) és „PAPI® ” (The Upjohn Company) védjegyű, kereskedelmi forgalomból beszerezhető termékek. Egyes fentebb említett poliizocianátok különösen akkor hatékonyak, ha kettőt vagy többet kombinálunk. Erre példaként megemlítjük a 2,4- és 2,6-diizocianato-toluol 80:20 (súly %) arányú keverékét. Egy másik példa ugyanezeknek a komponenseknek 65:35 (súly %) arányú keveréke. Ilyen kombinációk például „Hylene TM1® ” (E. I. Dupont de Nemours and Co., Inc.), „Nacconate 80® ” (Allied Chemical Corporation) és „Mondur TD-80® ” (Mobay Chemical company) néven kereskedelmi forgalomban vannak. A találmány szerinti eljárás kivitelezésére alkalmasak továbbá a poliizocianátok és poliolok addiciós termékei, amelyek izocianát-prepolimereket alkotnak. Erre példaként a következőket említjük: hexametilén-diizocianát, és hexántriol; 2.4- diizocianato-toluol és pirokatechin; 2.4- diizocianato-toluol és trimetilol-propán; 2.4- diizocianato-toluol és hexántriol; valamint diizocianuíu-xilol és trimetilol-propán. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65