184651. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a hatóanyag lassú feszabadulását biztosító, porózus bevonattal ellátott porózus szemcsék előállítására
1 2 184 651 A találmány tárgya eljárás hatóanyagot, előnyösen peszticidet, tartalmazó szemcsék előállítására, melyekből a hatóanyag lassan szabadul fel, oly módon, hogy a porózus szemcsét vízzel nem elegyedő vagy korlátoltan elegyedő anyaggal impregnáljuk és ezt az anyagot valamilyen porózus bevonattal a szemcse pórusaiba bezárjuk. A találmány szerinti eljárást úgy végezzük, hogy a szemcsére olyan szerves oldatot viszünk, amely az adott, bezárni kívánt hatóanyagon kívül 2—75 súly% mennyiségben valamilyen szerves poliizocianátot tartalmaz; majd a szemcsére olyan vizes oldatot viszünk, mely katalizátorként 0,01—10 súly% mennyiségben egy bázisos, szerves tercier-amint és valamilyen karbonsav-alkil-ón-származékot tartalmaz. A találmány szerinti eljárással készült bevonat segítségével késleltethető a folyékony anyagnak a szemcsét körülvevő közegbe való kiszabadulása. A bevonat egyúttal a szemcse hasznos élettartámát is meghosszabbítja. A pórusokból való diffúzió maximális sebességének korlátozása útján a bevonat egyszersmind megakadályozza azt az általánosan tapasztalt jelenséget, hogy az adott folyadéknál; a koncentrációja a szemcsét körülvevő közegben kezdetben gyorsan növekszik, majd gyorsan csökken. így a folyadék szemcsén kívüli koncentrációjának időtől való függését ábrázoló görbe laposabbá válik. Membránoknak, bevonatoknak és kapszuláknak folyadékok szabályozott felszabadulását célzó alkalmazása mind a mezőgazdaságban, mind más területeken alkalmazott vegyszerek esetében jól ismert. A mezőgazdasági szektorban a lassú felszabadulást biztosító megoldások elősegítették a herbicidek, inszekticidek, fungicidek, baktericidek és műtrágyák hatékonyságának tökéletesítését. A bevonatot alkalmazó eljárások mezőgazdasági alkalmazásának jól ismert példáit a bevonattal körülvett cseppecskék — például a mikrokapszulák — a bevonatos szilárd anyagok — például porózus és nem-porózus részecskék — továbbá bevont szilárd részecskékből álló halmazok. A mezőgazdaságon kívüli alkalmazási területekre példák a kapszulázott festékek, tinták, gyógyszerek, ízesítőszerek és illatanyagok. Egyes esetekben kívánatos, hogy a kapszula anyaga vízoldható legyen: így a kapszulázott termék azonnal felszabadul, ha a kapszula vízzel érintkezik. Más bevonatokat úgy terveznek, hogy a bezárt folyadék akkor szabaduljon fel, ha a bevonat külső nyomás hatására feltörik vagy megrepedezik. Az említett bevonatok a szemcsében tartalmazott anyagot teljesen bezárják, és felszabadulását mindaddig meggátolják, amíg a bevonat megtöredezik, oldódik vagy más módon megszűnik. Más bevonatok porózus szerkezetűek, és lehetővé teszik, hogy a bezárt anyag lassan diffundáljon a szemcsét körülvevő közegbe. Ez a típus különösen hasznos a mezőgazdasági szektorban. A vízben oldhatatlan bevonatok a mezőgazdasági területen igen célszerűek, mivel a szemcsét körülvevő közeg víz vagy víztartalmú anyag, amilyen a talaj vagy például a levegő az esős vidékeken. A porózus szemcsék a kereskedelmi forgalomban lévő vegyszerek változatos sokasága számára határozott előnyt jelentenek, mert egyrészt a kezelést megkönnyítik, másrészt a vegyszerek nagy területen való elosztását vagy diszpergálását, éppen a szemcse porózus szerkezete következtében lehetséges, lassú felszabadulás útján tökéletesítik. Ezen kívül a nagy pórustérfogatú szemcsék a pórusaikban tekintélyes mennyiségű folyadékot képesek visszatartani, amelynek kezdetben csak kis törtrésze kerül kapcsolatba a külső közeggel. Ismeretes továbbá bevonatoknak a szemcsék külső felületén való alkalmazása, a szemcsék késleltetett felszabadulást biztosító sajátságainak további fokozása céljából. E célra, szokásos eljárásokkal, a szemcse külső felületére bevonóanyagot visznek fel. így például szintetikus gyantával történő bevonást ismertet az 573 212 számú svájci szabadalmi leírás. A külső bevonóanyagok felvitelére vonatkozó eljárásoknál több probléma merül fel. így az egyik leggyakoribb, a bevonat tapadása a szemcse felületéhez: Ez a szemcsefelület, bevonás előtti kezelésével tökéletesíthető. Egy másik eljárásmód az elsődleges (primér) bevonat alkalmazása, amint azt például a 3 223 518 számú Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírás ismerteti. Mivel ez a primér bevonat a lassú felszabadulás biztosítására önmagában nem elegendő, azért ilyen esetben egy külső kapszulázó bevonat is szükséges. További, a szemcsék bevonására használt, szokásos eljárások alkalmazása során felmerülő probléma a bevonat egyenletes vastagságának megvalósítása. Ha a bevonásra alkalmazott burkolószert a szemcsére permetezik, akkor ennek nagy része a szemcse felületén marad, és csak kis töredéke jut a peszticidet vagy más folyadékot — amelyek lassú felszabadulása kívánatos — tartalmazó pórusba. A bevonat vastagsága a permetezés módszerétől és azon szög nagyságától függ, amelyben a permet a szemcsét éri. A burkolószer egy kisebb része leválik a száraz szemcsefelületről, és ezeken a helyeken a lassú felszabadulást nem biztosítja. A szemcse egyes pórusaiban lévő folyadék bevonata igen vékony, s így túlságosan sok folyadékot bocsát át. Más, fontos területeknek egyáltalán nincsen bevonata. A bevonat egyenletességének e hiánya részben annak a tényezőnek következménye, hogy a burkolószert a peszticiddel a szemcsére való felvitel előtt nem keverik egységes folyadéktömeggé. Ennek következtében az így alkalmazott burkolószer hatásfoka és az eljárás reprodukálhatósága a kívánt mértéknél csekélyebb. A találmány tárgya tehát az előbb említett problémák megoldása mellett folyadékkal impregnált és kapszulázó bevonattal zárt porózus szemcsék előállítására olyan eljárás biztosítása, amelynek segítségével a pórusokban lévő folyadék egyenletesen zárható és felszabadulási sebessége szabályozható. A találmány tárgya továbbá olyan újszerű, impregnált szemcse biztosítása, amelynek pórusait egyetlen egységes bevonat egyenletesen zárja, s így lehetővé teszi a pórusokban lévő folyadék felszabadulási sebességének szabályozását. Azt találtuk, hogy egy porózus szemcse pórusainak nyílása hatékonyan és egyenletesen zárható egy porózus polikarbamid-membránnal, mely egyrészt elzárja a pórusban lévő folyadékot, másrészt lehetővé teszi annak lassú diffúzióját. Mindezek alapján a találmány tárgya eljárás porózus szemcse vízzel nem elegyedő vagy korlátoltan elegyedő anyaggal való impregnálására és ennek az anv:tgnak valamilyen porózus bevonattal a szemcse pórusaiba való bezárására, az adott anyagnak a szemcséből végbemenő lassú felszabadulása céljából. A találmányt úgy valósítjuk meg, hogy a szemcsére olyan szerves oldatot viszünk, mely az adott, bezárni kívánt hatóanyagon kívül 2—75 súly % 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
