184620. lajstromszámú szabadalom • Folyamatos eljárás és kaszkádber ciklopropán-karbonsav-észterek gyártására
1 184 620 2 reaktorban^ reagensek vizes oldatban való folytonos adagolásával, az elegy keverésével, majd a kapott (III) általános képletü diazoészter- R jelentése a fenti - diklór-etános oldatának a vizes fázisban lévő glicinésztertől való folytonos 5 elválasztásával és a reaktortérből való elvezetésével, továbbá (IV) általános képletü diénnel- R1, R2 és R3 jelentése a fenti - réz-katalizátor jelenlétében, 80-130 °C-on való kapcsolásával, a keletkező nitrogén-gáz folytonos eltávolitásával és 10 adott esetben a gázzal eltávolított illékony komponenseknek a reakcióelegybe való visszavezetésével, valamint a ciklopropán-karbonsav-észter-oldat folytonos eltávolításával, azzal jellemezve, hogy a glicinészter sójának vizes oldatát a reakció beindí- 15 tása előtt lúggal pH = 4,5-6,5, előnyösen pH = 5,0-6,0 értékre állítjuk és a kapott oldatot diazotáljuk oly módon, hogy a vizes nátrium-nitrit oldat és a vizes ásványi sav - előnyösen kénsav - adagolásával biztosítjuk a diazotáláshoz szükséges 20 pH = 4,0-5,0 értéket, oly módon, hogy az alkalmazott alkáli-nitrit felesleg menyisége legalább 50 mól%-kal nagyobb, mint az alkalmazott ásványi sav mennyisége, a savat megosztva adagoljuk a reaktorba, a diazotálást legalább 3 egységből álló 25 kaszkád-berendezésben végezzük, a rendszerből folytonosan távozó diazoészter-diklör-etán-oldalol- adott esetben komplexképzöt tartalmazó vizes oldattal - fémionmentesre mossuk, majd részáramokra osztva folytonosan adagoljuk a (IV) általá- 30 nos képletü diént - R1, R2 és R3 jelentése a fenti- és a reakcióelegyben oldódó szerves réz(II)só katalizátor, előnyösen alkán- vagy alkén-karbonsav-só, célszerűen réz(II)-sztearát- vgy oleát katali- , zátor oldatához, amely legalább 3 egységből álló 35 reaktorsoron áramlik át, és a keletkezett ciklopropán-karbonsav-észtert tartalmazó reakcióelegyet - kívánt esetben hőn-tartás után - folytonosan elvezetjük, a fázisokat - előnyösen a reakcióelegy savas mosása után - elválasztjuk és a szerves fázist lúgos 40 mosásnak vetjük alá. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy komplexképzőként 2-morfolil-etilamino-ß-ciklodextrint vagy nálriumpolifoszfátot alkalmazunk. 45 3, Kaszkád-reaktor az 1-2. igénypontok szerinti gyártás lefolytatására, azzal jellemezve, hogy a kaszkádsor tíz reaktorból áll, az (1.), (4.), (9.) és (18.), (20.) reaktorokhoz szeparátorok csatlakoznak a reaktorok alján található csonkokon keresztül, az (1.), (4.), (6.), (9.) hűtő-fütőköpennyel, valamennyi reaktor hatásos keverővei és hőmérővel van ellátva, a reaktorok (13.), (14.), (15.), (16.) vizleválasztó feltétekkel és ezekhez csatlakozó intenzív visszafolyó hűtőkkel vannak felszerelve és a reaklorkaszkád első tagjába (1.) a megfelelő csonkokon (1.1), (1.2). (1.3), (1.4) glicin-észter-hidroklorid oldatot, kénsav oldatot és diklór-etánt, a második reaktorba (4.) kénsav-oldatot és diklóretánt, a harmadik reaktorba (6.) diklór-etánt adagolunk, a diazotáló reaktorokban a hőmérsékletet 10-15 °C-on tartjuk, a képződött diazo-észter diklór-etános oldata a reaktorok (1.), (4.), (6.) szeparátor részében elválik a vizes fázistól és közös gyűjtővezetékbe (3) jut, innen a mosóreaktorba (9.) folyik, melybe egyidejűleg nátrium-kloridot, komplexképző anyagot és nátrium-hidrogénkarbonátot tartalmazó oldatot adagolunk, a mosóreaktor szeparátorából (10.) kifolyó diazo-észter diklór-etános oldata 40:30:30%-os megoszlásban a kapcsoló reaktorokba (13.), (14.), és (15.) jut, az első kapcsoló reaktorba ( 13.) egyidejűleg beadagoljuk a réztarla'mú katalizátor diénes és vagy diklór-etános oldatát, miközben a reaktorokban a diéntől függően 95-115 °C közötti hőmérsékletet biztosítunk, a reaktorba (18.) folyó ciklo-propán-karbonsavés/.ler oldathoz sósavat és nátrium-kloridot tartalmazó vizes oldatot adagolunk, a reaktorba (20.) a termék diénes-diklór-etános oldatához nátriumhidrogénkarbonát vagy nátrium-hidroxid oldatot adagolunk, a reaktorhoz (20.) kapcsolódó szeparátorból folyamatosan távozó ciklo-propán-karbonsav-észter diénes-diklór-etános oldatát ismert módon desztillációval feldolgozzuk. 4. A 3. igénypont szerinti reaktor-kaszkád berendezés kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy a kapcsoló/reaktorok (13.), (14.) és (15.), valamint az időztető reaktor (16.) gázelvezetőcsövükben elrendezett visszafolyató hűtővel és vízleválasztóval vannak ellátva. 2 db ábra 7
