184525. lajstromszámú szabadalom • Eljárás durva-szemcsés aluminiumhidroxid előállítására
1 184 525 2-tartományban kell dolgozni, hogy elkerüljék a finom termék képződését. Az egyik példa szerint ezzel az eljárással mintegy 40 óra kikeverési idő alatt egy liter aluminátlúgra számítva 51 g Al2 03 -ot lehet előállítani. Egy a Light Metals című folyóirat 1978. évi 2. számában megjelent közlemény (Proceedings of sessions 107th AIME Annual Meeting, Denver, Colorado, 95) szerint egy timföldgyárat, amely eddig aurópai eljárással működött, amerikai eljárással működő timföldgyárrá építettek át. Az ehhez választott eljárás néhány csekély eltéréstől eltekintve hasonló az előbb említett 1 391 596 számú francia szabadalmi leírás szerinti eljáráshoz. 40-50 óra kikeverési idő alatt egy liter kikeverendő aluminátlúgra számítva 56,3 g Al203-ot lehet előállítani ezzel az eljárással. Az idézett közleményben említenek még más eljárásokat is, amelyekkel durva terméket lehet előállítani, ezek termelékenysége azonban kisebb, mint a fent említett, gyakorlatban is alkalmazott eljárásoké. összefoglalva megállapíthatjuk, hogy az amerikai eljárás termelékenységének növelését célzó eddig ismert javaslatok szerint eljárva egy liter kikeverendő aluminátlúgból 55 g-nál nem sokkal nagyobb mennyiségű Al2 03 - -ot lehet előállítani. Az említett termelékenységi adat természetesen változhat aszerint, hogy milyen értékű az aluminátlúg túlteh'tettsége, és mennyi ideig tart a kikeverés. Ha az így elérhető teljesítményt összevetjük az európai eljárásokkal elérhető literenkénti 80 g-os teljesítménnyel, akkor megállapíthatjuk, hogy a különbség még mindig igen nagy. A találmány célja, hogy biztosítsa az egy liter kikeverendő aluminátlúggal előállítható A1203 (g) mennyiségével kifejezett termelékenység növekedését, és egyúttal azt, hogy a tisztára szűrt, túltelített nátriumaluminátlúgból olyan, az amerikai eljárással előállítotthoz hasonló durva szemcsés alumíniumMdroxid képződjék, amelynek finom frakciója (a 48 /am-nél kisebb szemcsék) az oltóanyaggal együtt a termék legfeljebb 15-20 súly%-a. Ezt a feladatot a találmány szerint az alábbi eljárási lépésekkel oldjuk meg. 1.1. Az alumíniumhidroxid oltóanyag mennyiségét az alábbiak szerint osztjuk el: 1.1.1. Először — a kikeverés kezdetén — finom oltóanyagot (primer oltóanyagot) adunk az aluminátlúghoz. A primer oltóanyag 45 /um-nél kisebb szemcséket legalább 30 % mennyiségben tartalmaz. Az oltóanyag mennyiségét úgy határozzuk meg, hogy az aluminátlúg túltelítettségének (g A1203/liter) az említett oltóanyag felületéhez (m2/liter aluminátlúg) viszonyított aránya 7-25 g/m2 legyen. 1.1.2. Az első beoltás után leghamarabb két órával ismét beoltjuk az aluminátlúgot, ezúttal durvább oltóanyaggal (szekunder oltóanyag). A szekunder oltóanyag 45 jum-nél nagyobb szemcséket legfeljebb 95 % mennyiségben tartalmaz. Az oltóanyag teljes mennyiségét úgy számítjuk, hogy a primer és szekunder oltóanyag együttes mennyisége 1 liter aluminátlúgra számítva legalább 130 g Al(OH)3 legyen. 1.2. A kikeverés hőmérsékletét az alábbiak szerint szabályozzuk: 1.2.1. A kikeverés első szakaszában, amely az első beoltásnak felel meg, a hőmérsékletet 77 °C és 66 °C között tartjuk. 1.2.2. A kikeverés második szakaszát, amely lényegében a második beoltásnak felel meg, csökkentett hőmérsékleten, az aluminátlúg mintegy 40 °C-ig való lehűtésével hajtjuk végre. A találmány szerinti eljárás olyan műveletek kombinációja, amelyek önmagukban többé-kevésbé ismeretesek. E műveletek azonban önmagukban vagy nem kielégítő egyéb intézkedések mellett még sohasem vezettek olyan eredményre, mint amilyen a találmány szerinti eljárással elérhető. A találmány szerinti eljárás további részleteit és előnyeit a mellékelt rajzokra hivatkozva az alábbiakban ismertetjük. Az 1. ábra az eljárás vázlatos folyamatábrája. A 2. ábra diagramja az alumíniumhidroxid agglomerációjának fokát mutatja az aluminátlúg túltelítettsége g Al2 03/liter kikeverendő aluminátlúg/m2 oltóanyagfelület (liter kikeverendő aluminátlúg) közötti arány függvényében. A 3. ábrán feltüntetett diagram az . alumíniumhidroxid agglomerációfokát mutatja a kikeverési idő függvényében. Az egyes görbéket különféle mennyiségű és részben eltérő minőségű oltóanyaggal végzett mérések alapján vettük fel. Az 1. ábrán lényegében egy amerikai típusú alumíniumhidroxid-gyártó berendezés látható. Ezt a találmány szerinti eljárás megvalósításához alakítottuk, így például többek között alkalmassá tettük a kétfokozatú kikeverésre és az oltóanyag célszerű elosztására. Az 1. ábra csak két sorbakapcsolt kikeverőkészüléket (1 és 6) mutat. A bontást azonban több 1 és 6 kikeverő készülékben hajtjuk végre, amelyeket sorba vagy párhuzamosan kapcsolunk és szakaszosan, többnyire azonban folyamatosan működtetünk. Amint a folyamatábra mutatja, az 1 kikeverőtartályba a 2 vezetéken át alumíniumoxiddal túltelített nátriumaluminátlúgot vezetünk. Az 1 kikeverőedénybe a 3 vezetéken át juttatjuk be a finom oltóanyag kimért mennyiségét. Az oltóanyagot szuszpenzió alakjában vezetjük a kikeverőbe. A hőmérsékletet, az oltóanyag mennyiségét és a mólarányt az oltóanyag minőségétől és a készülék jellemzőitől függően úgy választjuk meg, hogy az 1 kikeverőedényben végbemenjen a finom oltóanyag kívánt agglomerációja. A finom oltóanyag menynyiségének egyensúlyát szükség esetén oly módon biztosíthatjuk, hogy a 8 és 8’vezetéken át bizonyos menynyiségű durva oltóanyagot juttatunk a készülékbe. Az agglomeráció a 77 °C-tól 66 °C-ig terjedő hőmérséklet-tartományban viszonylag gyorsan végbemegy. Már 2 óra múlva jelentős mértékben előrehalad, és 6 óra múlva gyakorlatilag véget ér, amint ez a későbbiekből részletesen kitűnik. A szuszpenziót ekkor a 4 berendezésben lehűthetjük, majd az 5 szivattyú segítségével a 6 kikeverő tartályba vihetjük át, ahol a bontást befejezzük. A 6 kikeverő tartályban az 1 kikeverő tartályból átvezetett lehűtött szuszpenziót a 16 szekunder betöményítőből származó durvább oltóanyag megfelelő mennyiségével újra beoltjuk, és a kicsapást nagy oltóanyag-felülettel újra kezdve a hűtés révén megnövelt túltelítettséggel tovább folytatjuk, illetve befejezzük. A kikeverésnek alávetett aluminátlúgot a környezet is hűti a tartályban való tartózkodás közben, minthogy a tartályok tartalma a nem szigetelt falak miatt a művelet közben lehűl. A talámány szerinti eljárás során a 16 szekunder betöményítőből elegendően nagy mennyiségű oltóanyagot vezetünk a 6 kikeverő tartályba a 8 vezetéken keresztül, 3 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
