184472. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás N-(3,4,5-trimetoxi-benzoil)-morfolin előállítáásra
(19) HU MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS "”184 472 SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL A bejelentés napja: (22) 81. 08. 11. (21) (2319/81) A közzététel napja: (41) (42) 83. 08. 29. Megjelent: (45) 88. 01. 20. Nemzetközi osztályjelzet: (51) NSZO3 C 07 D 295/18 Szabadalmi Tár. ‘ . tulajdona. v Feltalálóik): (72) Gressay József, vegyészmérnök, 27,5 %, Halmos József, vegyészmérnök, 27,5 %, Villányi Ernőné, vegyészmérnök, 15 %, dr. Nagy Kálmán, vegyészmérnök, 10%, Galambos Tibor, vegyészmérnök, 10 %, Csöndes János, vegyészmérnök, 10 %, Budapest Szabadalmas: (73) EGYT Gyógyszervegyészeti Gyár, Budapest, 47,5 % EGAL Vegyipari Közös Vállalat, Budapest, 52,5 % (54) JAVÍTOTT ELJÁRÁS N-(3,4,5-TRlMET0Xl-BENZ0IL)-lV10RF0LIN ELŐÁLLÍTÁSÁRA (57) KIVONAT A találmány tárgya javított eljárás N - (3,4,5 - trimetoxi - benzoil) - morfolin előállítására, 3,4,5- trimetoxi-benzoesav, morfolin és foszfortriklorid közömbös szerves oldószer jelenlétében történő reagállatása, szervetlen bázis vizes oldatával való kezelés és a termék elkülönítése útján. A találmány szerint úgy járunk el, hogy a morfolint először foszfortrikloriddal reagáltatjuk - kívánt esetben savmegkötőszer jelenlétében — , majd a képződő morfolinil-foszfor-vegyületet reagáltatjuk a 3,4,5-trimetoxi-benzoesavval, s a foszfortrikloridot a 3,4,5-trimetoxi-benzoesavra vonatkoztatva 0,3-0,5 mól ekvivalens mennyiségben alkalmazzuk, a reakcióelegyet - célszerűen 50- 100 °C-on, adott esetben szűrés vagy dekantálás után - szervetlen bázis, előnyösen nátriumhidroxid vizes oldatával, majd vízzel extraháljuk, végül a terméket kristályosítjuk, s kívánt esetben a reagálatlan 3,4,5-trimetoxi-benzoesavat az extraktumok megsavanyításával regeneráljuk és egy következő gyártásba visszavezetjük. A találmány szerinti eljárás gazdaságos ipari módszer, 90 % feletti termelést biztosít.