184445. lajstromszámú szabadalom • Javított szilárd halmazállapotú hajápoló készítmény
1 184445 2 A találmány tárgya olyan javított, növényi kivonatot tartalmazó és adott esetben szénhidrát tartalmú, szilárd halmazállapotú, elsősorban por vagy kenőcs formájú hajápoló készítményre vonatkozik. Ismeretes, hogy növényi eredetű anyagot, például drogkivonatot és a legtöbbször sok szénhidrátot tartalmazó vizes, főleg kozmetikai célokra használt készítmények tárolásánál eltarthatósági nehézségek jelentkeznek. Az ilyen vizes készítmények ugyanis érzékenyek mikrobiális fertőzésre. Az ilyen típusú fertőzés következtében fellépő romlás vagy erjedés ellen ismert módon, például konzerváló anyagok adagolásával, a végső kiszerelést megelőző hőkezeléssel vagy egyéb módszerekkel, például besugárzásos pasztőrözéssel védekeznek. A konzerváló anyagok alkalmazásának az a hátránya, hogy a készítmény hatóanyagát vagy -anyagait alkotó anyagokkal szemben a konzerváló anyagok nem közömbösek, azokat gyakran megváltoztatják, illetve hatásukat kedvezőtlen módon befolyásolják. Az egyéb konzerválási módszerek, így például a hőkezelés vagy a besugárzás viszont csak addig nyújtanak védelmet, amíg a készítmény a levegőtől, illetve a fertőzés lehetőségétől el van zárva. Az ilyen típusú és ilyen módon konzervált készítményeket tehát az őket tartalmazó csomagolóeszköz felnyitásától számítva viszonylag rövid időn belül fel kell használni és a felnyitás után célszerű lehűtve tárolni. Az említett kényszerű, de szükségszerű intézkedések nagy mértékben nehezítik tehát a készítmények előállítási technológiáját és felhasználásának módját. Ilyen típusú készítményre példaképpen a 166460 lajstromszámú magyar szabadalmi leírásban ismertetett, szénhidrát tartalmú, vizes bázisú kozmetikai készítményt említhetjük. A 629437 sz. belga szabadalmi leírásból ismertté váltak ugyan a későbbiekben ismertetendő találmány szerinti (I) általános képletű vegyületekkel analóg, Rí és R2 helyén hidrogénatomot tartalmazó vegyületek, azonban ezekkel a vegyületekkel folyékony halmazállapotú készítményeket állítanak elő. Előállítanak ugyan gél halmazállapotú készítményt is, de ezt csak oly módon tudják megoldani, hogy olefin- és maleinsavanhidrid gyanta kopolimerizátumát adagolják. További lényeges különbség, hogy a találmány szerinti (I) általános képletű vegyületek polimerizációs foka magasabb. A fentiekben ismertetett nehézségek kiküszöbölhetők lennének, ha lehetséges volna a készítményt szilárd halmazállapotú, például por formában előállítani. Ilyen esetben ugyanis a mikrobiális fertőzés lehetősége nagy mértékben csökkenne. További lényeges előny lenne, ha a készítményt felhasználás előtt közvetlenül a fogyasztó tudná vízben oldani. Az ilyen típusú szilárd készítmények előállítását eddig gyakorlatilag lehetetlenné tette az a körülmény, hogy a növényi eredetű hatóanyagokat tartalmazó, főleg vizes, alkoholos vagy vizes-alkoholos drogkivonatoknak, például a kamilla vagy a zsálya kivonatának a beszilárdítása — ha egyáltalán sikerült — csak vákuumbepárlásal vagy mélyhűtött állapotban végzett vákuumszublimálással volt megoldható. Ezek a módszerek azonban rendkívüli mértékben energia- és berendezésigényesek, így igen költségesek. Célul tűztük ki tehát, hogy növényi eredetű hatóanyagok elsősorban vizes, alkoholos vagy vizes-alkoholos oldatait, más néven drogkivonatait egyszerű módon szilárd formába hozzuk, a megszilárdított anyagot könnyen porítsuk és a porított anyagot szénhidrátokkal, illetve egyéb szokásos szilárd hatóanyagokkal és vivőanyagokkal elsősorban kozmetikai célokra felhasználható készítményekké alakítsuk. Célul tűztük ki továbbá, hogy az így előállított készítmény vízben jól oldódjék. Felismertük, hogy a fenti célkitűzések biztosíthatók, ha a készítményhez a készítmény összsúlyára vonatkoztatva összesen 90—95 súlyzó mennyiségben legalább egy (I) általános képletű polihidroxi-vegyületet — a képletben n értéke 130—500, Rí jelentése hidrogénatom vagy 1—4 szénatomot tartalmazó alkilcsoport, és R2 jelentése hidrogénatom vagy nikotinoil-csoport — és adott esetben szénhidrátot adagolunk. Kísérleteink során meglepő módon kitűnt, hogy a szilárd halmazállapotú (I) általános képletű polihidroxi-vegyületek saját súlyukra vonatkoztatva víz és/vagy alkohol bázisú folyékony oldatokból 10%-ot képesek megkötni anélkül, hogy halmazállapotuk megváltozna vagy olvadáspontjuk lényegesen csökkenne. Az így létrejövő „szilárd” oldat vízzel vagy alkohollal, illetve ezek tetszőleges elegyével folyékony oldattá alakítható egyszerű hígítás útján. Az (I) általános képletű polihidroxi-vegyületek ugyanakkor megömlesztett állapotban alkalmasak növényi alapanyagokból a hatóanyagok extrahálására, feltéve, hogy a növényi alapanyagot előzetesen megfelelő szemcseméretűvé alakítjuk és hogy a hatóanyag bomlás nélkül viseli el a megömlesztett (I) általános képletű polihidroxi-vegyület 100—130°C-os hőmérsékletét. Ha tehát egy megfelelő növényi alapanyagot 1 —2 órán át egy vagy több (I) általános képletű, megömlesztett vegyülettel keverve digerálunk, akkor a növényi alapanyag víz- és alkohololdható komponensei nagyrészt kioldódnak. A keverés megszüntetése után az oldhatatlan komponensek leülepednek, így még 100 °C fölötti hőmérsékleten a folyékony fázis elválasztható, például dekantálható a leülepedett oldhatatlan részről. Az így kapott, szobahőmérsékleten megszilárduló, porítható „szilárd” anyag vízzel vagy más megfelelő oldószerrel könnyedén folyékony oldattá alakítható, vagy pedig szilárd por formájú egyéb komponensekkel, például szénhidrátokkal, szokásos vivő- és segédanyagokkal keverhető, illetve ismert módon például kenőccsé, krémmé vagy pasztává alakítható. Az (I) általános képletű polihidroxi-vegyületekkel analóg vegyületek például a 3014045 számú NSZK- beli közrebocsátási iratból ismertek. A találmány szerinti készítmények összes többi komponense önmagában ismert anyag, például az említett NSZK-beli közrebocsátási iratban említett anyagok valamelyike. A találmányt közelebbről a következő kiviteli példákkal kívánjuk megvilágítani. 1. példa Szilárd halmazállapotú, vízben oldható fejbőrápoló- és haj regenerálószer 20 kg szárított nyárfarügyet 1 éjszakán át mélyhűp 10 1 5 70 2 3 30 3»; z-0 4 5 50 55 50 65 2