184430. lajstromszámú szabadalom • Eljárás diklór-benzol származékok előállítására
(19) HU MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY A bejelentés napja: (22) 81. 04. 29. (21) 1105/81 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL A közzététel napja: (41) (42) 83. 05. 30. Megjelent: (45) 87. 10. 15. 184430 Nemzetközi osztályjelzet: (51) NSZO3 C 07 C 63/04: C 07 C 101/52 Szabadalmi Tár. tulajdon^-Feltaláló(k): (12) Szabadalmas: (73) DR. MEZEI Tibor, vegyészmérnök, 25%, DR. BUDAI Zoltán, EGYT Gyógyszervegyészeti Gyár, Budapest vegyészmérnök, 25%, DR. KIS-TAMÁS Attila, vegyészmérnök, 20%, DR. MAGDÁNYI László, vegyészmérnök, 10%, DR. LAY Lászlóné, vegyész, 10%, EGRI János, vegyész, 10%, Budapest (54) ELJÁRÁS DIKLÓR-BENZOL SZÁRMAZÉKOK ELŐÁLLÍTÁSÁRA (57) KIVONAT A találmány tárgya új eljárás (I) általános képletű diklór-benzol-származékok, ahol R jelentése hidrogénatom, vagy aminocsoport, előállítására antranilsavnak vizes hidrogénklorid-oldattal hidrogénperoxid jelenlétében végzett klórozása, a képződő 3,5-diklór-antranilsav elkülönítése, kívánt esetben diazotálása, a diazóniumvegyület alifás alkohol jelenlétében melegen történő elbontása és a képződő 3,5-diklór-benzoesav elkülönítése útján. A találmány szerint úgy járunk el, hogy a klórozást a kiindulási antranilsav súlyegységére számított 0,5—5 súlyrész mennyiségű, vízzel nem elegyedő szerves oldószer jelenlétében végezzük, s a 3,5-diklór-antranilsav elkülönítése után a 2,4,6-triklór-anilint tartalmazó szerves fázist előnyösen egy következő kiórozási reakcióhoz felhasználjuk, a 3,5-diklór-antranilsav diazotálását 1—4 szénatomos alifás karbonsav dimetilamidja jelenlétében hajtjuk végre, s a diazónium-vegyület elbontásához vízzel elegyedő alifás alkoholt, előnyösen etilénglikolt alkalmazunk, az elbontást legfeljebb 1,7 Debye egységnek megfelelő dielektromos állandójú, a vizes-alkoholos reakcióeleggyel azeotróp elegyet képező aromás szénhidrogén, előnyösen benzol jelenlétében, 60—100 °C-on végezzük. A találmány szerinti eljárás 90% körüli termeléssel szolgáltat tiszta 3,5-diklór-antranilsavat, amelyből szintén igen tiszta 3,5-diklór-benzoesav nyerhető. C00H R Cl