184381. lajstromszámú szabadalom • Eljárás magnézium-oxid mineralizátort tartalmazó alumínium-oxid alapanyag előállítására
1 184 381 2 A korund termékek zsugorítási hőmérsékletének csökkentésére és a zsugorítás során a kristályok növekedésének korlátozására a legelterjedtebb mineralizátor a magnézium-oxid. A magnézium-oxid adalék mennyisége 0,1—2,5% (W.H.Gitzen, Ed., .Alumina as a ceramic materials” American Ceramic Society 1970p. 131.).Hanyersanyagként durvaszemcsés alumínium-oxid port alkalmaznak, akkor a magnézium-oxidot az őrlés során, általában magnézium-oxid, vagy MgC03 formájában adják a rendszerhez. Diszperz alumínium-oxid por alkalmazása esetén, amikor az őrlés nem szerepel a technológiai folyamatban, a mineralizátor bevitele külön műveletet igényel, amely biztosítja, hogy alumínium-oxidban egyenletesen oszoljék el. Általában vízoldható magnézium-sókból oldatot készítenek, amelyet az alumíníum-oxiddal gondosan összekevernek. Ebben az esetben a keveréket a magnéziumsók elbomlását biztosító hőmérsékleten ki kell égetni. A korund termékek gyártástechnológiájának folyamata lényegesen leegyszerűsödne, ha kiindulási nyersanyag már tartalmazná a mineralizátort. Találmányunk célja olyan eljárás kidolgozása, amellyel a magnézium-oxid mineralizátor a zsugorított korund termékek alapanyagába az alumínium-hidroxid előállítása során vihető be. Találmányunk azon a felismerésen alapul, hogy a magnézium-oxid az alumínium-hidroxid csapadékba olyan módon vihető be, hogy az akti vált alumínium hidrolízisét magnézium-szulfát vizes oldatában végezzük. Az így előállított csapadékot kaiéinál va, az alumínium-oxid alapanyag a szükséges mennyiségű magnézium-oxidot tartalmazza. Felismertük, hogy a hidrolízis során keletkező amorf alumínium-hidroxid csapadék az oldatban levő és kismértékben disszociált magnézium-szulfátot a felületén adszorbeálja, miáltal az alumínium-hidroxid felületi rétegei magnézium-szulfáttal telítődnek. Ez a csapadék felületén adszorbeálódott réteg akadályozza az amorf alumíniumhidroxid OH-csoportjainak távozását és ezáltal a kristályosodási folyamatot, vagyis a bayerit képződését lelassítja. A magnézium-szulfát alkalmazása tehát azzal a meglepő és nem várt hatással is jár, hogy már az alumínium-hidroxid csapadék képződés során is aprókristályós bayerit (A1203 • 3H20) keletkezik. Ezzel összefüggésben szükségessé vált, hogy a kismennyiségű magnézium-szulfát adalék hatását elsősorban magára a hidrolízis folyamatára, valamint a keletkezett alumínium-hiroxid szerkezetére és tulajdonságára meghatározzuk. Megállapítottuk, hogy a keletkezett alumíniumhidroxid csapadék jól szűrhető, nagy diszperzitású, amely diszperzitását a szárítás folyamán is megőrzi. Az alumínium-hidroxid kristályszerkezete bayeritnek felel meg, amelynek fajlagos felülete 23 m2/g (Blaine szerint). A bayerit nagyfokú diszperzitása, valamint a magnézium-oxid jelenléte az előállított alfa-alumíniumoxid képződésének a hőmérsékletét mintegy 100 °C-al csökkentette. Az alfa-ahimínium-oxid fajlagos felülete kétszer nagyobb annál, amit a hagyományos eljárás, vagyis a desztillált vízben végzett hidrolízis eredményez. A találmány szerinti eljárás során előállított, 5 magnézium-oxiddal adagolt alumínium-oxid alapanyag a zsugorítás során nagyobb reakcióképességgel rendelkezik. A belőle előállított korund termékek relatív tömörsége hidrogén atmoszférában 1400 °C-on égetve 98,7% levegő atmoszférában 1500 °C-on pedig 97,9 %. A korund termékek 1 o kristálymérete átlag 3 /un, hajlító szilárdságuk 400—500 N/m2. A találmány szerinti eljárás foganatosítási módját az alábbi példában szemléltetjük. 4 kg, legalább 99,5 % -os tisztaságú alumínium fémhulla- 15 dékot (pl. lemez, fólia, forgács stb.) meleg, mosószeres vízben megtisztítunk. A tiszta felületű fémet 0,5%-os töménységű higany II. klorid oldatban aktiváljuk, majd ennek megtörténte után az aktivált fémet desztillált vízzel kloridmentesre mossuk. 20 A fém teljes mennyiségét ezután 400 liter 0,00125 N magnézium-szulfát oldatba helyezzük, ami 0,13% magnéziam-oxid mineralizátor tartalomnak felel meg. A reakció mintegy 24 óra alatt lezajlik, miközben az alumíníum-hidroxidot tartalmazó elegy hőmérséklete ma- 25 ximum 30 °C-ra melegszik. A reakció befejeződése után az alumínium-hidroxidot tartalmazó elegyet centrifugán történő szűréssel víztelenítjük. A víztelenített hidroxidot, amely mintegy 0,13 s% magnézium-oxiddal egyenértékű magnézium-szulfátot ad- 30 szorbeál felületén — külön szárítás közbeiktatása nélkül — folyamatos üzemű alagútkemencében D50—1400 °C hőmérsékleten hőkezeljük. A folyamat során 7 kg 5,5 m2/g fajlagos felületű (BET szerint) alfa-alumínium-oxid keletkezik. 35 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás aktivált alumínium hidrolízisével előállított 40 alumínium-hidroxidból kalcinálással 0,1—0,5% magnézium-oxid mineralizátort tartalmazó alumínium-oxid mineralizátort tartalmazó alumínium-oxid alapanyag előállítására korund termékek számára azzal jellemezve, hogy az alumínium hidrolízisét magnézium-szulfát 0,001—0,005 N 45 töménységű vizes oldatában végezzük és a csapadékot kalcináljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy alapanyagként legalább 99,5 % tisztaságú alumínium hulladékát (lemez, fólia, forgács stb.) alkalmazzunk. 3. Az 1. vagy a 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási gg módja, azzal jellemezve, hogy az alfa-alumínium-oxid előállításához a csapadékot 1350—1410 °C hőmérsékleten kalcináljuk. (Ábra nélkül) Megjelent a Műszaki Könyvkiadó gondozásában A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető 2 86.0161/3 MSZH Nyomda, Budapest
