184241. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezéselem folyadék-folyadék, folyadék-szilárd fázisok közti hő és/vagy anyagátadásos folyamatok megvalósitására és intenzifikálására.
1 184 241 2 — Köztudott, hogy a homogén, vagy heterogén fázisú kémiai reakciók adott hőmérsékleten, adott sebességgel mennek végbe. A reakciók nagy része hőtermelő, azaz exoterm. Nagyon fontos a képződött reakcióhő gyors és pontos elvezetése. Ellenkező esetben nemkívánatos, esetleg veszélyes további reakciók is beindulhatnak. Az is természetes, hogy az oldatban a helyi túlhűtést illetve túlmelegedési el kell kerülni. A célreakció minél teljesebb lefolytatásához pedig biztosítani kell a reagáló fázisok intenzív érintkeztetését, a termék elvezetését. Ennek ellenére az autoklávokat ma még elteijedten alkalmazzák reaktorként. Az említett nehézségeket több, kis térfogatú egységből megépített reaktorkaszkád kialakításával igyekeznek elkerülni, meglehetősen energiaigényesen. A találmány szerinti eljárás alkalmazása lehetőséget ád a kereskedelemben kapható, illetve már üzemelő autoklávok, mint a legköltségesebb berendezéselem megtartására. Az eljárás a köpenyfűtést, illetve hűtést mint temperáló lehetőséget használja fel, a tulajdonképpeni hőcserét a tartályon kívüli cirkulációs körben, a hőtehetetlenséget kiküszöbölve intenzíven valósítja meg. Ugyanakkor egy speciális hatású, megfelelően méretezett betételem biztosítja a tartályban a fázisok hatásos keveredését, érintkeztetését. A találmány szerinti eljárás elvét és a speciális hatású betételem működését egy általános feladatra összeállított berendezés leírásával szemléltetjük, melynek elrendezési vázlatát az 1. ábra mutatja. Az 1 temperálóköpennyel ellátott 2 tartály szolgál a műveletben részt vevő folyadék, folyadék-folyadék, vagy folyadék-szilárd fázisok fogadására, érintkeztetésére, reagáltatására. Két különálló fázis esetén természetesen a nagyobb sűrűségű fázis helyezkedik el 2 tartály „A” térfelében. A 2 tartály temperálása 3 csonkokon keresztül történik. A művelet indításakor 6 szivattyú 10 elszívó csonkon keresztül elszívott folyadékot a 7 hőcserélőn keresztülnyomja, ahol 9 csonkon belépő hőcserélőközeg azt a művelethez szükséges hőfokra hűti, illetve fűti. A számított áramlási sebességgel érkező folyadékoszlop a 8 betételemhez érve, a 8 betételemben lévő levegőt csak oly mértékben szorítja ki, hogy a betételem adott művelethez méretezett 12 kiöblösödő részében 11 levegőbuborék, illetve rugalmas gázdugó a művelet további teljes időtartama alatt fennmarad, miközben a 8 betételem 12 kiöblösödő részének belső falán, filmszerű rétegben megváltozott sebességgel érkezik 13 határrétegbe. All gázdugó 5 szelep működtetésével szükség esetén kívülről történő bevezetéssel inert gázból is kialakítható. All gázdugó térfogata ugyancsak 5 szelep működtetésével szükség szerint változtatható. A 13 határrétegben a kivánt folyamat irányíthatóságát és intenzifikálását a rétegbe felülről és alulról érkező komponensek kvázi konstans, vagy adott függvény szerint változó hőmérséklet és koncentráció-viszonyai teszik lehetővé. A 13 határréteg folytonos megújulását a 11 gázdugó folytonos rugalmas mozgása és a 8 betételem 12 belső falán érkező folyadékfilm mozgási energiája biztosítja. Ezek együttes hatására all betételemből kilépő folyadék a kilépés helyén és a gázdugó alatti folyadéktérben erős örvénylést hoz létre, s impulzusokat továbbít a betételem alatt elhelyezkedő szilárd fázisú részecskék felé, s azokat mozgásba hozza. A gázdugó dinamikus egyensúlyából adódó oszcilláló mozgást a betételem alatt levő szilárd szemcsék átveszik. Kristályosításnál és oldásnál ez előnyös feltételeket jelent az anyagátadási folyamatok végbemeneteléhez, mert az oszcilláló mozgást végző szilárd szemcsék, s a mellettük a cirkuláltatás hatására elmozduló, s állandóan megújúló folyadékrétegek közti viszonylagos sebességkülönbség (slip) fog megnőni, mely, mint ismeretes, a diffúziós folyamatok intenzifikálásában játszik nagy szerepet. A képződő termék a 4 csonkon távolítható el a 2 tartályból. Heterogén fázisú kémiai reakcióknál, vagy folyadék-folyadék extrakcióknál a fázisok szintén hatékony érintkezését biztosítja. Kiviteli példa oldásra: A folyadék és szilárd fázisok 2 tartályba való adagolása után 6 szivattyú indításával, 11 gázdugó kialakulásával indul a művelet. A fajsúlykülönbség hatására kialakuló „A” és „B” többé-kevésbé élesen elhatárolható, szilárdanyagra nézve különböző tartalmú térrész, melyek közül „A” általában szilárdanyagra, oldandó kristályokra nézve a dúsabb. 10 elszívócsonkon 6 szivattyú által „B” térrészből elszívott oldószer 7 hőcserélőben felmelegszik és 12 betételem belső falán felgyorsulva érkezik 11 gázdugó által intenzíven mozgatott, szilárdanyagban dús 13 határrétegbe, ahol telítődik. A folyamat a szilárdfázis teljes feloldódásáig tart. Kiviteli példa kristályosításra: A telített oldat 2 tartályba való táplálása, 6 szivattyú indítása és a 11 gázdugó kialakítása után a 10 elszívócsonkon elszívott folyadékáram a 7 hőcserélőben lehűl, a működési paraméterek megválasztásától függően lehűtött folyadékáram a 12 betételem belső falán a szivattyúzási sebesség által meghatározott sebességű film alakjában érkezik all gázdugó és az érkező film mozgási energiája által intenzíven keveredő 13 határrétegbe, ahol a kristálynövekedés az adott hőmérsékleti és koncentrációviszonyok következtében adott értékig tart. A hőmérsékleti és áramlási paramétereken keresztül a képződő kristályok nagysága befolyásolható. A képződő kristályok a 13 határrétegből, ill. ennek közvetlen környezetéből kikerülve bizonyos szeparáción mennek keresztül, miszerint az „A” térfélben helyezkedik el a nagyobb szemcséket tartalmazó sűrűbb szuszpenzió „B” térfélben pedig a híg fázis, mely a keringető szivattyú által a 2 tartályra nézve meghatározott áramlási sebességnél nem ülepedő apró szemcséket tartalmaz. Ezért 10 elszívócső szintjének állításával a képződő kristályhalmaz szemcseméret-tartományának alsó határa is befolyásolható, mivel az elszívott apró szemcsék az ismételt folyamatban tovább növekednek. Időmegtakarításról itt sem lehet beszélni, hiszen itt éppen gondosan választott, lassú, szabályozott hűtést akarunk megvalósítani, össze lehet hasonlítani azonban egy, a hagyományos duplikátorban előállított kalciumklorid termék minőségét és az új eljárással kapott terméket. Duplikátorban: heterogén szemcseméret eloszlású termék. A szemcseméret 0,02 mm-től 0,3 mm-ig változik, átlagméret 0,1 mm. A szemcsék szabálytalanul fejlődött, lemezes szerkezetűek. Új eljárással: a hatásos keverés és az irányított növekedésnek megfelelően a szemcsék minden irányban egyenletesen fejlődött izometrikus (kocka) habitusúak. Szemcseméret 0,1-0,25 mm között változik, átlagméret 0,16 mm. Az eloszlás tehát lényegesen homogénebb. 3 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
