184225. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alumínium-hidroxid kicsapására túltelített aluminátlúgból
1 184 225 2 túlfolyás hőmérsékletét 65 °C-ra állítjuk be vízköpeny segítségével, amelyben szabályozott hőmérsékletű víz kering. A kicsapó tetején kimerült lúggal készített oltókristály-szuszpenziót viszünk be megadott méretű (átlagosan 90 mikron) hidrát alakjában. Az oltókristály- 5 bevitelt és a termék elvezetését időszakosan és oly módon végezzük, hogy az oltókristály-bevitel és a hidrátelvétel egyensúlyban legyen a termékelvétel sebességével és az oltókristály-ágy magasságát fenntartjuk. A sűrűfázis-kicsapó 5 napon keresztül a fent leírt 10 összeállításban történt üzemelés után azt mutatja, hogy a nagy szilárdanyagtartalmú kiterjedt hidrátágyon átmenő lúg záróáramának sebességnövelő hatása van, ahogy a II. és a III. táblázat adataiból látható. Például 2 nap alatt egy olyan lúgnak, amelynek az alumínium- 15 oxid/összes nátrium-hidroxid aránya 0,667 volt, az A1203 tartalmát 0,398 arányra csökkentjük egy 7,45 m magas és 810 g/liter sűrűségű ágyban. Egy hagyományos Bayer-kicsapásnál legalább 3-szor ilyen hosszú reakcióidőre lenne szükség. A sűrűfázis- 20 kicsapót jellemző további adatokat is megadunk a III. táblázatban. A kísérletet műveleti okokból 3 nap üzemidő után megszakítottuk, majd ugyanazzal az oltókristály-ággyal újból megindítottuk. A IV. táblázat az 5 napon üzemidőben kapott termék 25 hidrátméretét és kopásellenállás adatait mutatja be. A kicsapó aljáról elvett termék durvaszemcsés volta és a finom szemcsék hiánya azt mutatja, hogy belső osztályozás megy végbe a kicsapóban. A menet második felében az oltókristály-adagolás sebességét növeljük és így csökkentjük a termék durvaszemcsés voltát. Más változat szerint kevésbé durvaszemcsés terméket állíthatunk elő oly módon, hogy finomabb oltókristályokat adagolunk be. A kalcinált termékhidrát törési ellenállását módosított Forsythe—Hertwig vizsgálattal határoztuk meg, amelynek során a kalcinált terméket szabályozott körülmények között fluidizáltuk és mértük a keletkezett finomszemcsés termék mennyiségét. E kísérletek adataiból számított kopási indexeket megadjuk. Az egység termelési sebességénél körülbelül 80 órára volt szükség az indulási oltókristály-ágy teljes kicserélődéséig. Ennélfogva a menetek többségénél az oltókristályanyagnak a töréssel szembeni viszonylag kismérvű ellenállása a termékben tükröződik. Meghatároztuk a fokozatosságot a szilárdanyag-sűrűségben, a lúgkoncentrációban és a hidrátméretben a sűrűfázis-kicsapó tetejétől az aljáig, amely egy kiterjedt ágyon át folyó lúgáram hatása alatt működött. 5 napos üzemmenet után mintákat veszünk a következő módon: miközben fenntartjuk a lúgáramot, gyorsan szuszpenziót veszünk le növekvő mértékben, közben mérjük a kicsapó aljáról elvett térfogatokat. Lúgmintákat veszünk III Táblázat Műveleti adatok Mért paraméterek (1) Számított paraméterek (1) Nap Időszak, óra Lúgsebesség, ml/perc Oltókristály sebessége, g/óra Ágymagasság (m) Felületi sebesség, cm/perc Átlagos ágysűrűség, g/1 Tartózkodási idő, óra (4) Hidráttermelés sebessége, g/óra 1 0-8 31,8 30,0 7,85 1,57 740 8,34 (3) 8-16 28,2 30,0 7,55 1,39 750 9,04 140,8 16-24 31,4 30,0 7,80 1,55 710 8,39 129,4 2 24-32 37,3 30,0 7,41 1,84 740 6,71 178,3 32-40 33,9 45,0 7,12 1,67 810 7,09 157,2 40-48 32,5 30,0 7,45 1,60 810 7,74 158,1 3 48-56 33,0 52,5 7,30 1,63 850 7,47 149,3 56-64 29,6 52,5 7,18 1,46 940 8,19 124,8 64-72 Újraindulás 35,6 45,0 6,87 1,76 1010 6,52 145,6 4 72-80 38,4 52,5 7,85 1,89 590 6,91 (3) 80-88 37,0 45,0 8,08 1,82 550 7,38 148,7 88-96 34,8 60,0 7,46 1,72 600 7,24 144,6 5 96-104 34,8 82,5 (2) 7,31 1,72 600 7,10 127,7 104-112 35,9 120,0 (2) 7,38 1,77 600 7,32 147,3 112-120 36,0 120,0 7,50 1,78 680 7,04 172,0 (1) Valamennyi érték egy 8 órás műszak átlagára vonatkozik. (2) 908 g hozzáadás az ágyszint művelésére. (3) Az indulás utáni első műszakban nem vettünk mintát. (4) A tartózkodási idő számítása: oltókristály-ágy térfogata osztva a lúgbetáplálási sebességgel. A tényleges lúg-oltókristály érintkezési idő a jelzett tartózkodási időnél kisebb az oltókristály által elfoglalt térfogat miatt. Termék: 178,3 g hidrát/óra „ „ Oltókristály: 30 g hidrát/óra ’ 5
