184225. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alumínium-hidroxid kicsapására túltelített aluminátlúgból
1 184 225 2 A találmány tárgya eljárás A1(0H)3 kicsapására valamely, a Bayer-eljárásnál keletkező túltelített aluminát lúgból, melynek során a túltelített aluminát lúgot kicsapó tartály alsó részébe vezetjük és az Al(OH)3 oltókristályokat a kicsapótartály tetején betápláljuk. Az Al(OH)3 előállítására szolgáló Bayer-eljárásnál hagyományos módon a nyersanyagokat, így a bauxitot, nátrium-hidroxidban feltárják, ezt követően pedig a vórösiszap-maradékot elválasztják a keletkező tömény lúgot az Al(OH)3 kicsapása előtt. Ezután oltókristályokat visznek a nagyszámú kicsapótartályban elhelyezett lúgba, amelyet alaposan kevernek, az oltókristályok és a lúg érintkezésének biztosítására. A tartályokban a következő egyenlet szerint megy végbe a hidrolízis, miközben megtörténik a kicsapódás: NaAl(0H)4------- Al(OH)3 + NaOH A hidrolizálási reakció lassan játszódik le és rendszerint 20-60 órát vesz igénybe. A hidrolízis sebessége a hőmérséklettől, az oltókristályok felületétől, a nátriumhidroxid-koncentrációtól, az alumínium-oxidtól és a szennyező anyagok mennyiségétől függ. Az Al(OH)3-at ezután hidraulikus kimosással osztályozzák és a megfelelő méretű frakciót kalcinálják, amikoris a kémiailag kötött vizet magas hőmérsékleten eltávolítják, a finomabb részecskéket pedig oltókristályokként visszakeringtetik a tartályokba. A kicsapás után keletkező kimerült lúgot betöményítik és visszaviszik a feltáróba. Jóllehet ezt az eljárást nagyon sikeresen alkalmazzák évek óta jó minőségű Al(OH)3 előállítására, amely alkalmas ezt követően kalcinálásra és fémalumínium előállítására kohókban, de bizonyos hátrányok jelentkeznek ennél az eljárásnál. A fent említett kis reakciósebesség miatt nagy számú kicsapótartályra van szükség a nagy mennyiségű lúg kezeléséhez. Az eljárásnál ezt követően osztályozó lépést is be kell iktatni, ahol a nagyobb részecskeméretű terméket elkülönítik, amely azután kohósítasra vagy kémiai felhasználásra kerül, míg a kisebb részecskeméretű terméket visszakeringtetik a kicsapótartályokba. Más változat szerint szűrést alkalmaznak a timföldhidrátnak a lúgtól való elválasztására. Ettől eltérő vagy módosított kicsapási eljárások is ismertek. Az 1 943 786 sz. amerikai szabadalmi leírásban ismertetett eljárás szerint például a timföldhidrátrészecskéket egy kicsapótartályban szuszpendálják oly módon, hogy a lúgot a tartály alján vezetik be, de a lúgot bevihetik a tartály tetején is és utána szivattyú segítségével a tartály aljára szállítják, ily módon alaposan összekeveredik és lényegében egyenletes koncentráció alakul ki a tartályokban. A 4 049 773 számú amerikai szabadalmi leírásban többlépéses kicsapási eljárást ismertetnek, amelynek során az anyalúgot vagy túltelített aluminátlúgot ellenáramban táplálják be a két utolsó lépcsőbe bevitt alumínium-hidroxid-kristályokkal szemben. Mindegyik kicsapótartályban turbulens zónák mutathatók ki, amelyet keverők segítségével hoznak létre. Az ismert eljárásoknál az oltókristály sűrűség mindig 500 g/1 alatti, általában 200 g/1. A találmány szerinti eljárásnak megfelelően egy Al(OH)3 részecskékből álló oltókristályágyat alakítunk ki a Bayer-eljárásnál kapott lúgban. Az eljárás során keletkező lúgot, amely túl van telítve NaAl(OH)4-el, 2 olyan sebességgel visszük be a kicsapótartály alján, hogy az oltókristályágy szétterül és szuszpendálódik, de nem hozunk létre turbulens áramlást vagy fluid eloszlást. A folyadékáram az oltókristályágyon keresztül közelíti meg a záróáramot, miközben koncentrációgradienst létesít a tartály aljától a tetejéig. A felfelé haladó áram arra szolgál, hogy lassan osztályozza az oltókristályokból és a kicsapott Al(OH)3-ból álló szilárd anyagot oly módon, hogy a durvaszemcsés részecskék eltávolíthatók legyenek a tartály aljáról. A kicsapótartály tetején finomszemcsés oltókristályokat táplálunk be a szilárd ágy fenntartása érdekében, miközben a durvaszemcsés terméket elvesszük. A találmány szerinti eljárás lényege, hogy a betáplált túltelített aluminát lúg és az oltókristályok mennyiségét úgy szabályozzuk, hogy a részecskéknek a folyadékban 500—1500 g/1 sűrűségű szuszpenzióját képezzük és tartjuk fenn a tartályban és lényegében állandó magasságú ágyat képezünk, míg a folyadék áramlása a tartályban a részecskék között gyakorlatilag turbulenciától mentes, így koncentráció-gradienst tartunk fenn a tartályban lévő oldott alumíniumoxidra nézve, majd a kicsapott Al(OH)3-at a tartály alsó részéből kinyerjük, 50-150 mikron nagyságú részecskék formájában és a kimerült lúgot a kicsapótartály tetején túlfolyással eltávolítjuk. A csatolt rajzok közül az 1. ábra a találmány szerinti eljárásnál alkalmazott sűrüfázis-kicsapótartály függőleges keresztmetszeti rajzát mutatja be, míg a 2. ábra a találmány szerinti eljárás paramétereit szemlélteti. Az 1. ábra egy 2 kicsapótartályt ábrázol, amely lényegében egy, alsó részén kónuszosán elkeskenyedő vagy egy 6 lapos fenékrészben folytatódó; 10 kivezető nyílással ellátott 4 függőleges henger. A függőleges henger tetején egy 20 túlfolyó van elhelyezve. A 4 henger belsejében egy 30 mosó-permetező eszköz van beépítve,amely a 32 függőleges csövet foglalja magában és 34 vízszintes permetezőkarokkal van ellátva. A 30 mosó-permetező eszközt egy 36 hajtómű forgatja, amely a 32 függőleges csőre van rászerelve. Üzemelés közben a Bayer-feltáró eljárásból származó aluminát lúgot a 40 vezeték segítségével a 2 kicsapótartályba tápláljuk be, a lúg a 32 függőleges csövön « keresztül lefolyik és a permetezőkarokon lévő 38 nyílásokon kiáramlik. A permetezőkarokat lassan forgatjuk a lúgnak a 2 kicsapótartályban való egyenletes eloszlatására. A lúg a 2 tartályba való belépéskor szuszpendálja az alumínium-hidroxid-részecskéket és ugyanakkor alumínium-hidroxid-forrásként is szolgál, amelyből az alumínium-hidroxid kicsapódik a részecskékre. Az oltókristály-részecskék a részecskeágy felső részébe való belépés után lassan megnövekednek a lúggal való érintkezéskor, amelyből alumínium-hidroxid csapódik ki azokra. Amint a részecskék így növekszenek, lefelé haladnak az ágyban és leszállás közben mindig nagyobb töménységű lúggal kerülnek érintkezésbe. Végül a részecskék elég nagyok lesznek ahhoz, hogy leessenek a tartály 6 fenékrészébe, ahonnan azokat a 10 kivezető nyíláson keresztül eltávolítjuk. Ugyanakkor a lúg felfelé mozog a 2 kicsapótartályban, fokozatosan elveszti oldott alumínium-értékét azzal, hogy az alumínium-hidroxid kicsapódik. A részecskeágy felett a lúg egy 22 zónát 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65