184214. lajstromszámú szabadalom • Eljárás modakril szálak képzéséhez használható kopolimer oldatok előállítására (A feltalálók lemondtak a megnevezésükről)
1 184 214 2 A szulfonált monomer 2-akrilamido-2-metil-propánszulfonsavas nátriumsó. Az alábbiakban közöljük a fenti eljárással - amely egyben a találmány legelőnyösebb foganatosítási módja - előállított szálak jellemzőit. Az első lépésben biner akrilnitril/2-akrilamido-2-metilpropánszulfonsavas nátriumsót képeztünk 27,20 súlyrész akrilnitril és 4,8 sűlyrész szulfonált monomer 2 sűlyrész vízben és 66 súlyrész DMF-ban, 0,027 súlyrész azobiszizobutironitril katalizátor és 0,015 súlyrész maleinsav stabilizátor jelenlétében 11 órán át 67 °C-on való kopolimerizálásával. A polimerizáció befejeztével a reakcióelegyben 21 súly% kopolimer volt, amely 85 súly% akrilnitrilt és 15 súly % 2-akrilamido-2-metil-propánszulfonsavas nátriumsót tartalmazott. 1 súlyrész így kapott reakcióelegyet közvetlenül, vagyis a reagálatlan monomerek kidesztillálása nélkül összekevertünk egy 26,55 súlyrész akrilnitrilt, 18,45 súlyrész vinílidénkloridot, 4 súlyrész vizet és 51 súlyrész DMF-ot tartalmazó elegy 6,5 súlyrésznyi mennyiségével. A kapott reakcióelegyet 13 órán át polimerizáltuk 52 C- on 0,22 súlyrész azobiszizobutironitril katalizátor és 0,1 súlyrész cink-paratoluolszulfonát szín-stabilizáló anyag jelenlétében. A polimerizáció befejezésekor kapott elegyben 19,22% polimer volt, amelyet a szokásos módon analizáltunk. A polimer 61 súly% akrilnitrilt, 36 súiy% vinilidénkloridot és 3 súly% szulfonált monomert tartalmazott. A szulfonált monomer hasznosulási aránya 90,62% volt. Az így kapott oldatot a reagálatlan illékony monomerek és a víz eltávolítása végett vákuumban desztilláltuk, és ekkor egy olyan oldatot kaptunk, amely 22,5% polimert tartalmazott. Ezt a fent leírt módon szállá alakítottuk. A szál vizsgálatakor az alábbi jellemző adatokat kaptuk: a: az 1. ábrán bemutatott fénykép b: 2,0 c: 26% oxigén d: szálfinomság: 3,3 dtex szakítószilárdság: 2,6 g/den nyúlás: 32% általános munkafelvétel szakadáskor: 1,3 g/den. A fenti vizsgálati adatokat összehasonlítottuk a 4. (összehasonlító) példa szerint előállított termék adataival. Ez utóbbinak az összetétele megegyezik az előbbi példa szerinti termék összetételével, ezt azonban a szokásos terpolimerizációs eljárással állítottuk elő. Az 1. példa szerinti termék fényesebb, színezhetősége pedig jóval nagyobb, mint az összehasonlítás alapjául vett terméké. A két termék gyúlékonysága és dinamometriai jellemzői nagyjából azonosak voltak. 2. példa Ebben a példában az 1. példa termékével azonos összetételű, vagyis 61 súly% akrilnitrilt, 36 súly% vinilidénkloridot és 3 súly% szulfonált származékot tartalmazó termék előállítását és jellemzőit mutatjuk be, azzal az eltéréssel, hogy ezúttal az első polimerizációs lépésben az 1. példában megadotthoz képest jóval nagyobb menynyiségű, éspedig 25% 2-akrilamido-2-metil-propánszulfonsavas nátriumsót használtunk a biner akrilnitril/ szulfonált származék rendszer előállításához. 4 Az említett kopolimert úgy állítottuk elő, hogy 22,5 súlyrész akrilnitrilt 7,5 súlyrész 2-akrilamido-2-metilpropánszulfonsavas nátriumsóval kopolimerizáltunk 4 súlyrész vízben és 66 súlyrész DMF-ban 0,027 súlyrész azobiszizobutironitril katalizátor és 0,015 súlyrész maleinsav stabilizáló anyag jelenlétében 67°C-on 11 órán át. A polimerizáció befejeztével kapott elegyben 20% polimer volt, amely 75 súly% akrilnitrilt és 25 súly% szulfonált származékot tartalmazott. Az így kapott elegy egy súlyrésznyi mennyiségét egy 28,12 súlyrész akrilnitrilt, 16,87 súlyrész vinilidénkloridot, 4 súlyrész vizet és 51 súlyrész DMF-ot tartalmazó elegy 11 súlyrésznyi mennyiségével kevertük össze. A kapott reakcióelegyet 13 órán át polimerizáltuk 52 °C-on 0,22 súlyrész azobiszizobutironitril katalizátor és 0,1 súlyrész cink-paratoluolszulfonát stabilizátor jelenlétében. A polimerizáció végén a reakcióelegyben 19,5% polimer volt, amely 61 súly% akrilnitrilt, 36 súly% vinílidénkloridot és 3 súly% szulfonált származékot tartalmazott. A szulfonált származék hasznosulási aránya 93% volt. A reakcióelegyből vákuumdesztillációval eltávolítottuk az illékony reagálatlan monomereket és a vizet. Az így kapott oldatban 22,5% polimer volt. Ezt az 1. példában említett körülmények között szállá alakítottuk. A kapott szál vizsgálata az alábbi eredményekhez vezetett: a: a 2. ábrán bemutatott fénykép b: 2,5 g színezék c: 26% oxigén d: szálfinomság: 3,2 dtex szakítószilárdság: 2,7 g/den nyúlás: 33,5% átlagos munkafelvétel szakadásnál: 1,2 g/den. A fenti adatok alapján az e példa szerinti termék fényessége és színezhetősége valamivel kisebb, mint az 1. példa szerinti terméké, mégis jóval nagyobb, mint a 4. példa szerinti terméké. A szulfonált monomer hasznosulási aránya ezúttal is nagy, lényegesen meghaladja a 90%-ot. 3. példa Ebben a példában a 2. példához hasonló módon jártunk el, azzal az eltéréssel, hogy a^nilidénklorid mennyiségét 36%-ról 45%-ra növeltük. így olyan terméket kaptunk, amelynek a gyúlékonyságra jellemző LOI indexe 30% volt. A biner kopolimert úgy állítottuk elő, hogy 27,2 súlyrész akrilnitrilt és 4,8 súlyrész szulfonált származékot kopolimerizáltunk 2 súlyrész vízben és 66 súlyrész DMF- ban, 0,027 súlyrész azobiszizobutironitril katalizátor és 0,015 súlyrész maleinsav stabilizátor jelenlétében 67 °C- on 11 órán át. A polimerizáció befejeztével kapott elegyben 21 súly% polimer volt, amely 85 súly% akrilnitrilt és 15 súly% 2-akrilamido-2-metil-propánszulfonsavas nátriumsót tartalmazott. A fenti polimerizációs reakcióelegy 1 súlyrésznyi mennyiségét azonnal összekevertük egy 21,60 súlyrész vinílidénkloridot, 4 súlyrész vizet és 51 súlyrész DMF-ot tartalmazó elegy 6,5 súlyrésznyi mennyiségével. A kapott elegyet 13 órán át kopolimerizáltuk 52 °C-on 0,2 súlyrész azobiszizobutironitril katalizátor és 0,1 súlyrész cink-paratoluolszulfonát stabilizátor jelenlétében. A poli-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
