184209. lajstromszámú szabadalom • N-[foszfinil-amino]tio- vagy N-[foszfinotioil)amino]- -tio-metil-karbamát származékokat tartalmazó, kártevő rovarok elleni készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására
1 184 209 2 Kártevő Arány Elhullási százalék SAW 11 ppm 56 CL 11 ppm TB 11 ppm Emlősökkel szembeni toxicités, oriális LDS0, patkány> > 2000 mg/kg. Metil-N-[[[[[etil-(5,5-dimetil-2-tioxo-l,3,2-dioxafoszforinán-2-il) amino] tio ] me til-amino ] karbonil] oxi] etánimidotioát, olvadáspont: 111 —112 °C. Kártevő Arány Elhullási százalék CL 11 ppm 56 Metil-N-[[[[[izopropil-(4,4,6-trimetil-2-tioxo-l,3,2-dioxafoszforinán-2-il) amino] tio]metil-amino]karbonil] oxi] - etánimido-tiát, olvadáspont: 123—127 °C. Kártevő Arány Elhullási százalék CL 11 ppm 92,5 Metil-N- [[[[[(5,5-dimetil-2-tioxo-l ,3,2-dioxafoszforinán-2-il) izopropil-amino] tio] metil-amino]karbonil] oxi] - etánimido-tioát Kártevő Arány Elhullási százalék SAW 10 100 YFM 0,25 12 Metil-N- [ [[[ [(5,5 -dimetil-2-tioxo-1,3,2-dioxafoszforinán-2-il)-terc-butil-amino]tio]metiletánimido-tioát-amino]karbonil]oxi]Kártevő Arány Elhullási százalék SAW 10 100 CL 17 87,5 YFM 0,25 100 A vizsgálatok részleteit az alábbiakban ismertetjük. A vizsgálatokhoz alkalmazott készítmények előállítása: a hatóanyagokat acetonban oldottuk. A vizsgálatokat az acetonos oldattal végeztük, illetve az acetonos oldatokat Tween 20 tartalmú nedvesítőszerrel, vagy 10% répacukrot is tartalmazó ilyen nedvesítőszerrel hígítottuk, és a vizsgálatokat a hígított koncentrációkkal végeztük. A nedvesítőszer tehát 0,132 térfogat% Tween 20-at [poli(oxi-etilén-szorbitán-monolaurát)] tartalmazó víz. A találmány szerinti hatóanyagoknak a délamerikai sereghernyóval, valamint a káposzta araszolólepke hernyójával szembeni aktivitásának vizsgálatát két primer levelet tartalmazó Henderson lima-bab cserje növényzetével végeztük. A leveleket a vizsgálandó hatóanyagok nedvesítőszert tartalmazó emulziójába merítettük, majd megszáradni hagytuk, és ezután 9 cm-es műanyag Petricsészében nedves szűrőpapír korongra helyeztük. A vizsgálandó kártevő 5 lárváját a levelekre helyeztük, majd a Petri-csészéket lezártuk és a későbbi értékeléshez félretettük. Minden egyes vizsgálatot háromszor megismételtünk. A házitücsök elleni aktivitás vizsgálatát oly módon végeztük, hogy az acetonos oldat 5 ml-es részletét 9 cm-es Petri-csészébe pípettáztuk, majd az acetont hagytuk elpárologni. A Petri-csészébe 10 házitücsök lárvát helyeztünk, majd a Petri-csészét lezártuk. Minden egyes kísérletet háromszor megismételtünk. A „házilégy” és „gyapotmagzsizsik” vizsgálatot oly módon végeztük, hogy egy golflabda nagyságú gyapot vattacsomót 10 ml „10%-nedvesítő cukros vizet” tartalmazó hatóanyag-készítménnyel telítettük. A telített vattacsomót egy viaszkozott papírcsésze belső felületéhez rögzített csészébe helyeztük. A csészébe 10 kifejlett házilegyet vagy gyapotmagzsizsíket helyeztünk, és műanyag fedéllel lefedtük. Minden egyes kísérletet kétszer megismételtünk. A sárgaláz moszkitó lárvákkal végzett kísérleteket oly módon végeztük, hogy viaszkozott papírcsészében 100 ml desztillált vízhez a vizsgálandó vegyület nedvesítőszert tartalmazó acetonos oldatának megfelelő mennyiségét adtuk, majd a csészébe 10 moszkitólárvát helyeztünk. 24 óra múlva szárított élesztőt adtunk hozzá. Minden egyes kísérletet kétszet megismételtünk. A délamerikai sereghernyó, a házitücsök, a gyapotmagzsizsik, a házílégy és a káposztaaraszolólepke hernyója vizsgálatokat 22 °C-on tartottuk, míg a sárgaláz moszkitó lárva próbát 27 °C-on. A kísérleteket oly módon értékeltük, hogy 24, 48, illetve egyes esetekben 72 óra múlva összeszámoltuk az elpusztult kártevőket, beleértve a halódó, illetve elkábított kártevőket is. A fent ismertetett vizsgálati eredmények alapján megállapíthatjuk, hogy a találmány a kitűzött célt teljesítette, és a találmány szerinti vegyületek igen értékes hatóanyagokkal bővítik a peszticid hatóanyagok körét. A találmány szerinti N-[(foszfínil)-amino]-tio és N[(foszfino-tioil)-amino]tio-metil-karbamát-származék hatóanyagokat a gyakorlatban kártevő rovarok elleni készítmények formájában alkalmazzuk. Fentieknek megfelelően a találmány tárgyát képezik továbbá olyan, kártevő rovarok elleni készítmények, amelyek egy vagy több (I) általános képletű hatóanyagot, továbbá valamely vivőanyagot és adott esetben felületaktív anyagot tartalmaznak. A találmány szerinti készítményben alkalmazott vivőanyagok és az adott esetben alkalmazott egyéb segédanyagok elősegítik a hatóanyagok egyenletes eloszlását és ezáltal fokozzák az aktivitást. A találmány szerinti készítményekben szokásosan alkalmazott vivőanyagokat alkalmazhatunk. Segédanyagként például nedvesítőszereket vagy emulgeálószereket és egyéb olyan komponenseket alkalmazhatunk, melyek induekt módon a hatást javítják. A találmány szerinti (I) általános képletű karbamátok porozószerek, nedvesíthető porok, emulziós koncentrátumok, vizes diszperziók, oldatok és krémek formájában a talajra, a növényre, a levélzetre, a palántákra és a növény más részeire felvíve rovarkártevők, nematódák és atkák ellen alkalmazhatók. A granulátumok például a talajra, illetve a felületre felvíve alkalmazhatók. A találmány szerinti inszekticid készítmények a hatóanyag mellett adott esetben más inszekticid, miticid vagy nematocid hatóanyagot is tartalmazhatnak. \ találmány szerinti (I) általános képletű szilárd állapotú vegyületek például porkészítményekké készíthetők ki oly módon, hogy a találmány szerinti vegyületnek és valamely por alakú vivőanyagnak az elegyét összeőröljük. Az őrlést golyós malomban, kalapácsos malomban vagy légátfúvásos mikronizálással végezzük. Az őrlést addig folytatjuk, hogy a végső részecskenagyság 60 p-nál kisebb legyen. Előnyösen a részecskék 95 %-a 50 p-nál kisebb, és a részecskék 75%-ának nagysága 5—20 p. Az ilyen eloszlású porkészítmények könnyen önthetők és 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
