184178. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta timföld előállítására alumíniumércék sósavas feltárásával és szennyezésekkénsavas eltávolításával
1 184 178 2 szulfátok alakjában ki nem csapódnak belőle. E művelet során vas-kálium-szulfát, titán-kílium-szulfát, továbbá kalcium-, foszfor-, magnézium- és nátrium-szulfát csapódik ki, velük együtt távozik a többi szennyezés is. A feltárás során a körfolyamatba bejutott szennyezésekkel egyenértékű szennyezések elválasztása után kapott kénsavas folyadékot visszavezetjük a körfolyamatba, míg a szilárd maradékot különféle módon feldolgozhatjuk. így például kinyerhetjük belőle a káliumot és/vagy más alkotórészeket, előnyösen azonban kalcináljuk, hogy a benne lévő kéndioxidot kénsavvá alakítsuk, és így visszavezethessük a körfolyamatba. A találmány szerinti eljárás tehát egy olyan körfolyamatos eljárás, amellyel tiszta alumíniumoxidot állíthatunk elő, és amelyben melléktermékként a szennyezések sóit kapjuk egyszerű és/vagy kettős szulfátok alakjában. Az eljárás kevés reagenst fogyaszt, lényegében csupán a sósav- és kénsavveszteséget keli pótolni. A találmány szerinti eljárással mind természetes eredetű, mind pedig nem természetes eredetű szennyezéseket tartalmazó alumíniumtartalmű anyagokat feldolgozhatunk. így a találmány szerinti eljárás alkalmas alumíniumszilikát ásványok, például kaolinok, szilikátos bauxitok, kaolinos agyagok, adott esetben szenet is tartalmazó agyagpalák, valamint más ipari eljárásokból származó szennyezett alumíniumoxidok feldolgozására. A találmány további részleteit az alábbiakban a csatolt ábra alapján ismertetjük. A nyers ásványt az A szakaszban kalcináljuk. A kalcinált ásványt és a visszavezetett L7 sósavas feltáróoldatot feltáróedénybe vezetjük, ahol végbemegy a feltárás. Az ekkor kapott zagyot a B szakaszból a C szakaszba visszük, ahol az Sí szilárd feltárási maradékot elválasztjuk az Li sósavas folyadéktól, mely utóbbi tartalmazza az oldott alumíniumoxidot és az oldott szennyezéseket. Az S2 szilárd anyaghoz hozzátapadt anyalúgot a D szakaszban vízzel kimossuk, és az így kapott folyadékot összekeverjük az L7 folyadékkal, és visszavezetjük a feltáróedénybe. Ezután az S2 szilárd anyagot eltávolítjuk. Ez lényegében szilikátokat és olyan oxidot tartalmaz, amelyek a feltárás során nem oldódtak fel. A feltárás és a meddő anyagok eltávolítása után kapott Li folyadékot ezután az E szakaszba vezetjük, ahol feloldjuk benne az alumíniumklorid-hexahidrátot tartalmazó S9 szilárd anyagot. Ez a szilárd anyag viszonylag nagy mennyiségű szennyezést tartalmaz, és benne van a feltárt ásványban jelenlevő alumíniumoxidnak legalább 25%-a. Az oldódás befejeződése után a kapott L3 folyadékot az E szakaszból az F szakaszba vezetjük, ahol bepárlással betöményítjük. A betöményítést addig folytatjuk, amíg az ásványban eredetileg jelen volt alumíniumoxidnak legfeljebb 75%-a csapódik ki A1CI3-6H20 képletű alumíniumklorid-hexahidrát alakjában. A bepárlás után kapott L4 frakció tulajdonképpen egy szuszpenzió, amely egy szilárd fázist és egy folyadékfázist tartalmaz. A két fázist a G szakaszban választjuk szét, ahol egy S5 szilárd frakciót kapunk, amely lényegében alumínium-klorid-hidrát, valamint egy L5 folyadékot, amely a szennyezések túlnyomó részét tartalmazza. A szennyezőanyagok a vas, titán, nátrium, kálium, magnézium és kalcium vegyiiletei. A folyékony frakcióban van az alumíniumoxidnak az oldatban maradt része is, amely az ásványban eredetileg levő alumíniumoxidnak legalább 25%-át teszi ki. Az S5 alumíniumklorid-hidrát kristályokat azután a H szakaszba vezetjük, ahol átöblítjük az L,4 visszavezetett sósavas folyadékkal. Ekkor S6 tiszta kristályok alakjában sósávas folyadéktól mentes alumíniumklorid-hexahidrátot kapunk, míg az L14 folyadékból származó anyalúg egy friss L6 sósavas folyadék, amely csupán igen kevés szennyezést tartalmaz. Ezt azután az folyadékkal egyesítjük, és ekkor az L7 feltáróoldatot kapjuk. Az átöblítéshez használt folyadékkal nedvesített S$ tiszta kristályokat azután az 0 szakaszban termikusán elbontjuk. Ekkor tiszta alumíniumoxidot kapunk, valamint egy G3 gázkeveréket, amely sósavgázt és vízgőzt tartalmaz. Ezt a P szakaszban elnyeletjük. Mint említettük, a G elválasztási szakaszból származó L5 folyadék a szennyezések legnagyobb részét oldatban tartalmazza, valamint az ásványban lévő alumíniumoxid legalább 25%-át. Az L5 folyadékot az I szakaszba vezetjük, álról a Gi visszavezetett sósavgáz frakció felhasználásával sósavval telítjük. Ekkor kicsapódik az alumíniumklorid-hexahidrát. Az 1 szakaszból egy zagyot vezetünk el, amely alumíniumklorid-hidrátot tartalmaz egy sósavas folyadékban szuszpendálva. Az Lg zagyot a J szakaszban két fázisra választjuk szét. Az S9 kristályos anyag aiumíniumklorid-hidrátot tartalmaz, valamint - a hozzátapadó anyalúg jelenléte miatt - viszonylag nagy mennyiségű szennyezést. Ezt az anyagot feloldás céljából visszavezetjük az E szakaszba. A kapott L9 sósavas folyadék az ásványban eredetileg jelenlevő szennyezéseket tartalmazza. Az L) sósavas folyadékot egy l.|3 visszavezetett kénsavas folyadékkal kezeljük, amelyet adott esetben előzőleg kénsawal és sósavval egészítettünk ki, hogy pótoljuk e két vegyület tekintetében mutatkozó veszteségeit. Az így kapott keverék az L!0 kénsavas-sósavas folyadék, amelyet a K szakaszba vezetünk. Itt a keveréket gázmentesítjük, amikor is egy lényegében kénsavas L10 folyadékot kapunk, mely szennyezéseket tartalmaz, valamint sósavgázt, amelyet visszavezetünk az I szakaszba. Az Ln folyadékba káliumot adunk, valamely sójának, így például szulfátjának vagy kloridjának alakjában, és a kapott folyadékot az M szakaszba vezetjük, ahol a víz lepárlásával betöményítjük. Egyidejűleg a G2 gázfrakció alakjában eltávolítjuk a sósav utolsó nyomait. Ez utóbbit a P szakaszban elnyeletjük. Az N szakaszból eltávozó L)2 zagy szilárd fázisa az eltávolítandó szennyezések komplex szulfátjait tartalmazza, amelyek az M szakaszban végzett bepárlás során kicsapódtak. Emellett tartalmaz egy kénsavas folyadékfázist. Ezt a két fázist az N szakaszban elválasztjuk egymástól. Ekkor egy S13 szilárd anyagot kapunk, amely a vas, titán és más fémek komplex szulfátjainak keveréke. Ezt később kívánt esetben kalcináljuk. Emellett egy L)3 folyadékot kapunk, amelyet a J elválasztási szakasz és aK gázmentesítési szakasz között vezetünk vissza a szennyezéseket tartalmazó L? sósavas folyadékba. Példa A találmány szerinti eljárással egy kalcinált kaolint dolgozunk fel, amelynek összetétele az alábbi: Alj 03 42.08% Fe203 1,3 7% 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
