184134. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fogászati célra használható kompozíciók előállítására
184 134 a kámforkinont. A katalizátor teljes mértékű feloldódása után a kompozíciót vákuumkamrába helyezzük, és körülbelül 2 percig gázmentesítjük. (b) Az (a) bekezdés szerint előállított vinil-uretán előpolimer felhasználásával a következő összetételű fogászati kompozíciót állítjuk elő: 32.5 g vinil-uretán-előpolimer /(A) komponens/, 26.5 g trietilénglikol-dimetakrilát /(B) komponens/, 0,295 g dimetilamino-etil-metakrilát 1(C) komponens/ és 0.4425 g kámforkinon /(D) komponens/. A (C) komponens tehát az (A) + (B) komponens 0,5 súly %-át, a (D) komponens pedig az (A) + (B) komponens 0,75 súly %-át teszi ki. A komponenseket az (a) bekezdésben közöltek szerint keverjük össze egymással. Az 1. példa (b) bekezdésében ismertetett eljárást azzal a változtatással végezzük el, hogy a keverékhez 1 súly % mennyiségben Aerosil OX50-t (a Deguss cég által forgalombahozott finom szemcseméretű kovasav) adunk. A termék viszkozitási jellemzői nem változnak. (c) Nitrogéngázzal előzetesen átöblített, 5 literes, karimás nyakú lombikba 300 ml metilénkloriddal 500 g frissen desztillált 4,4 -diizocianáto-difenil-metánt mosunk be. A lombikot ezután üvegből készült horgonykeverővei, nitrogénbevezető csővel, vízhűtővel és hőmérővel szereljük fel. 2,2-Bisz(p-hidroxi-difenil)-propán és propilénoxid kondenzációjával előállított 352 g olvadt kondenzátumot és 0,15 g dibutil-ón-dilaurátot 1 literes adagolótölcsérbe töltünk. A tölcsért előzetesen nitrogéngázzal öblítjük át. A kondenzátum megszilárdulásának megakadályozása érdekében a tölcsérbe 200 ml metilénkloridot töltünk. A tölcsért a lombik fölé helyezzük, és a tölcsér tartalmát 45 perc alatt a lombikba csepegtetjük. Ezután a lombikba 3 perc alatt 300 g hidroxietil-metakrilát és 0,15 g dibutil-ón-dilaurát elegyét juttatjuk. A lombikban levő elegy felmelegszik. A melegedés megszűnésekor a lombikot vízfürdőbe helyezzük, és nitrogénáramban keverés és a metilénklorid visszafolyatása közben forraljuk az elegy et. Körülbelül 3 nap elteltével, amikor az elegyből kivett minták infravörös spektrum-analízis alapján már csak csekély mennyiségben tartalmaznak izocianát-csoportot, a vízfürdőt eltávolítjuk, és a lombikba keverés közben metanolt adagolunk. Ekkor a polimerizációképes előpolimer kiválik az elegyből. A kivált terméket ülepedni hagyjuk, majd a metanolt leszívatjuk és elöntjük. A terméket a fentiekkel azonos módon addig mossuk metanollal, amíg a metanolos fázis teljesen átlátszóvá nem válik. Ezután a lombikban lévő polimerizációképes előpolimert vákuumban, szobahőmérsékleten szárítjuk. A kapott száraz, habszerű anyagot összezúzzuk, és a metanol nyomainak eltávolítása érdekében szárítjuk. 13 A kapott előpolimer felhasználásával a következő öszszetételű fogászati kompozíciót állítjuk elő: 53,5 g vinil-uretán előpolimer /(A) komponens/, 43.8 g etilénglikol-dimetakrilát /(B) komponens/, 2,5 g dimetilamino-etil-metakrilát /(C) komponens), és 0,25 g kámforkinon /(D) komponens/. A (C) komponens tehát az (A) + (B) komponens 2,5 súly %-át, a (D) komponens pedig az (A) + (B) komponens 0,25 súly %-át teszi ki. A komponenseket az (a) bekezdésben megadott sorrendben keverjük össze egymással. (d) A (c) bekezdés szerint előállított vinil-uretán előpolimer felhasználásával a következő összetételű fogászati kompozíciót állítjuk elő: 34,0 g vinil-uretán előpolimer /(A) komponens/, 27.8 g trietilénglikol-dimetakrilát 1(B) komponens/, 1,5446 g dimetilamin-etil-metakrilát /(C) komponens/, és 0,1545 g kámforkinon /(D) komponens/. A (C) komponens tehát az (A)+ (B) komponens 2,5 súly %-át, a (D) komponens pedig az (A) * (B) komponens 0,25 súly %-át teszi ki. A komponenseket az (a) bekezdésben megadott sorrendben keverjük össze egymással. Ezután a korábban ismertetett módon meghatározzuk a négy kompozíció kikeményedési idejét, peremszögét, viszkozitását és mechanikai jellemzőit. A vizsgálatok eredményeit az 1. táblázatban foglaljuk össze. 14 1. táblázat Vizsgált jellemzők Előnyös értékek a Kompozíció b c d Kikeményedési idő, kis másodperc érték 25 20 90 48 Peremszög,0 5 s kis 26 29 78,5 82 15 s érték 15,5 29 56 60 25 s 12 17 47 57 35 s 10,5 13,5 52 63,5 45 s 8,5 13 48 49 elteltével Viszkozitás, cP viszonylag (25 C°-on) kis érték 881 1224 9988 33480 Szakítószilárdság nagy 63 61 21 51 Newton/mm2 érték Hajlítási modulusz nagy 117 94 92 107 Newton/mm2 érték Az 1. táblázat adataiból megállapítható, hogy a találmány szerinti összetételű (a) és (b) kompozíció a fogászati felhasználás szempontjából különösen előnyös jel-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 (.0 8
