184133. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polimer diszperziók előállítására
184 133 azo-bísz(izobutironitril)-t adunk. A kapott elegyet további 1 órán át 90 C°-on tartjuk. 72 súly% szilárd anyagot tartalmazó, stabil latexet kapunk, amelyben a diszpergált polimer 54 súly% sztirolból, 28 súly'A etil-akrilátból, 9 súly% 2-etil-hexil-akrilátból és 9 súly% 2-hidroxi-izopropil-metakrilátból áll, és elméleti T--értéke 26 C°. A stabilizálószer prekurzoraként az 5. példában ismertetett vegyületet használjuk fel; a prekurzor mennyisége a latex nem illékony komponenseinek 11,6 súly%-át teszi ki. 33 20/F. példa Latex előállítása peroxid iniciátor jelenlétében, a polimer T—értékát 10 CP-ml kisebb értékkel meghaladó hőmérsékleten, 39:61 arányú viz metanol elegyben Ezt a példát összehasonlítás céljából közöljük. Az 5. példában közöltek szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a kővetkező' összetételű „A -,,D elegyeket használjuk fel. és a nyomás csökkentésével az elegy forráspontját 50 C°-ra állítjuk be: „A” elegy: desztillált víz 245 g metanol 389 g a stabilizálószer prekurzora* 14,7 g ,,B’ elegy: metil-metakrilát 28,3 g butil-akrilát 10,4 g bisz(4-terc-butil-ciklohexil-peroxidikarbonát) 0.7 g ,,C’ elegy: metil-metakrilát 234 g butil-akrilát 86,4 g a stabilizálószer prekurzora* 12,4 g bisz(4-terc-butil-ciklohexil-peroxidikarbonát) 5,0 g „O” elegy: metil-metakrilát 50,3 g butil-akrilát 18,5 g bisz(4-terc-butil-ciklohexil-peroxidikarbonát) 1 g *A prekurzor előállítását a későbbiekben ismertetjük. A reakcióelegyhez az 5. példában megadottak szerint további 0,62 g bisz(4-terc-butil-ciklohexil)-peroxidikarbonát iniciátort is adunk a ,,D elegy beadagolása után. Az „A” és „B” elegy keverékét 55 C°-on tartjuk, majd a rendszer nyomását addig csökkentjük, amíg a forráspont 50 C°-ra nem csökken. Ezt a hőmérsékletet 30 percig tartjuk fenn. A kapott oltódiszperzióba lassú ütemben beadagoljuk a „C elegyet. 30 perc elteltével a „C elegy beadagolását leállítjuk; ekkor ugyanis a diszperzióból (amely már a „C” elegy beadagolása kezdetén sem megfelelő minőségű) sűrű polimer masza válik ki. Ezzel az eljárással 73 sú]y% metil-metakrilátot, és 27 súly% butil-akrilátot tartalmazó polimert kívántunk kialakítani, amelynek elméleti T^-értéke 43 C°. 18 A stabilizálószer prekurzoraként 1600-as molekulasúlyú polietilénglikol-monometiléter metakrilsawal képezett észterét alkalmazzuk. 20/G. példa Latex előállítása azo-iniciátor jelenlétében, a polimer T^-értékét 10 CP-nál kisebb értékkel meghaladó hőmérsékleten, 39:61 arányú víz .metanol elegyben Ezt a példát összehasonlítás céljából közöljük. Az 5. példában közöltek szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a következő összetételű „A —,,D elegy eket használjuk fel, és a nyomás csökkentésével a reakcióelegy forráspontját 55 C°-ra állítjuk be: 34 „A” elegy: desztillált víz 245 g metanol 389 g a stabilizálószer prekurzora (a 20/F. példában ismertetett vegyület) 14,7 g „B ’ elegy: metil-metakrilát 29,3 g butil-akrilát 9,7 g 2.2- azo-bisz(2,4-dimetil-valeronitril) 0.7 g „C” elegy: metil-metakrilát 240,6 g butil-akrilát 79,8 g a stabilizálószer prekurzora (a 20/F. példában ismertetett vegyület) 12,4 g 2.2- azo-bisz(2,4-dimetil-valeronitril) 5,0 g ,,D elegy: metil-metakrilát 51,5 g butil-akrilát 17 g 2.2- azo-bisz(2,4-dimetil-valeronitril) 1,0 g A reakcióelegyhez a „D elegy beadagolása után az 5. példában közölt módon további 0,62 g 2,2-azo-bisz(2,4-dimetil-valeronitril) iniciátort adunk. Az „A” és ,,B elegyet összekeverjük, 60 C°-ra melegítjük, majd a rendszer nyomását addig csökkentjük, amíg a forráspont 54—55 C°-ra nem csökken. Ezt a hőmérsékletet 30 percig tartjuk fenn. A kapott oltódiszperzióba lassú ütemben, 3 óra alatt beadagoljuk a ,,C elegyet. Az oltódiszperzió minősége megfelelő volt, a ,,C elegy beadagolásának kezdetekor azonban durva szemcsék alakultak ki, és a ,,C elegy beadagolásának végére a rendszerben nagyméretű polimer rögök képződtek. Ezért a kísérletet ebben a szakaszban félbehagytuk. Ezzel az eljárással 75 súlyTc metil-metakrilátból és 25 súly% butil-akrilátból álló polimert kívántunk kialakítani, amelynek elméleti T—értéke 46 C°. A következő példákban körülbelül 0 C° elméleti TQ-értékű, hőre lágyuló polimert tartalmazó diszperziók előállítását ismertetjük 37:32 arányú etanol: víz elegyben, a reakcióelegy forráspontján. A polimereket lehasítható hidrogénatomokat tartalmazó, egyszerű (azaz vízben oldódó) polimerből kialakított stabilizálószer jelenlétében képezzük. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
